申请/专利权人：苏州见远检测技术有限公司

申请日：2023-12-21

公开（公告）日：2024-05-31

公开（公告）号：CN117571907B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.31#授权;2024.03.08#实质审查的生效;2024.02.20#公开

摘要：本发明提供了一种检测水中18种嗅味物质的气相色谱‑质谱方法，气相色谱条件：色谱柱：DB‑624毛细管色谱柱，30m×0.25mm×1.4μm；载气类型：氦气，99.999％；流速：1.0mLmin；柱温：起始温度40℃保持2min，10℃min升温至60℃，然后30℃min升温至150℃，再以5℃min升温至230℃，保持3min；进样口温度：250℃；解析时间：4min；进样方式：不分流进样；质谱条件：EI源电子能量70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：250℃；采集方式：全扫描定性，选择离子模式定量；溶剂延迟：2min。该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等特点，满足水质的检测要求，同时，为解决水质异味事件，确定水质种异味物质，提供了一种快速检测方法。

主权项：1.一种检测水中18种嗅味物质的气相色谱-质谱方法，其特征在于：所述18种嗅味物质为：二甲硫醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、反,反-2,4-庚二烯醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、异氟尔酮、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,4,6-三氯苯酚、土臭素、β-紫罗兰酮、2,3,4-三氯苯甲醚，该方法具体包括如下步骤：S1.制备标准储备溶液：分别称取18种嗅味物质标准品各10mg，用色谱纯甲醇定容，配置成浓度为1mgmL的标准储备溶液；S2.制备混合标准工作溶液：分别称取18种嗅味物质标准品各10mg，用色谱纯甲醇定容，配置成浓度为1mgmL的混合标准储备溶液；用纯水将混合标准储备溶液配制成浓度梯度为5ngL，10ngL，20ngL，40ngL，70ngL，100ngL，150ngL，200ngL的混合标准工作溶液；S3.样本前处理：向20mL顶空瓶中加入氯化钠，然后取标准储备溶液、混合标准工作溶液和待测水样10mL，进行顶空固相微萃取，萃取头吸附待测样品；S4.上机测试：气相色谱条件：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱，30m×0.25mm×1.4μm；载气类型：氦气，99.999％；流速：1.0mLmin；柱温：起始温度40℃保持2min，10℃min升温至60℃，然后30℃min升温至150℃，再以5℃min升温至230℃，保持3min；进样口温度：250℃；解析时间：4min；进样方式：不分流进样；质谱条件：EI源电子能量70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：250℃；采集方式：全扫描定性，选择离子模式定量；溶剂延迟：2min；S5.测试结果分析：将待测水样的萃取头插入气相色谱仪中，并在步骤S4的条件下进行检测，以标准储备溶液的出峰时间确定18种嗅味物质的保留时间，以混合标准工作溶液中18种嗅味物质的峰面积对应的质量浓度绘制标准曲线，得到线性回归方程，以确定待测水样中18种嗅味物质的含量。

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