申请/专利权人：南开大学

申请日：2022-11-02

公开（公告）日：2024-05-31

公开（公告）号：CN116161641B

主分类号：C01B32/05

分类号：C01B32/05;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.31#授权;2023.06.13#实质审查的生效;2023.05.26#公开

摘要：一种糖类衍生胡敏酸无交联剂制备有序介孔碳的方法，属于环保材料技术领域。多种糖类化合物均可通过本说明书的水热和酸催化过程，衍生为具有相似分子量及官能团的醇溶胡敏酸。以所得胡敏酸为碳前体，F127为模板剂，通过经典的溶剂挥发法便可自组装为微观有序结构，利用胡敏酸分子间自缩合反应替代外加醛类或金属交联剂，实现有序结构的进一步固化，经程序碳化后得到高度有序的介孔碳材料，该材料可用作吸附剂，实现对阳离子染料的选择性吸附。本说明书为糖类化合物制备有序介孔碳提供了较为简单、通用的策略，有望降低有序介孔材料的制备成本并减少由制备过程所引发的环境污染。

主权项：1.一种糖类衍生胡敏酸无交联剂制备有序介孔碳的方法，其特征是：（1）采用水热法和酸催化法将糖类化合物进行转化，使转化后的产物能满足软模板法中模板剂对碳前驱体的要求，首先糖类化合物在布朗斯特酸催化下发生脱水，其脱水产物包括但不限于5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸，然后糖类会与其脱水过程中产生的各种反应中间体发生再水化反应，生成的一类化合物-腐植酸；（2）通过溶剂体系对糖类化合物水热产物进行筛选，利用腐植酸溶解度与分子量的关系，从反应后的腐植酸溶液中，提取并分离出具有相近分子量和官能团并可溶于乙醇的组分—醇溶胡敏酸；（3）以三嵌段两亲性共聚物F127为模板剂，易挥发的乙醇为溶剂，将适当量模板剂F127溶解至乙醇溶液中，使F127的浓度大于F127的临界胶束浓度，溶液中的F127分子即可排列为胶束，随后加入醇溶胡敏酸，在有机溶剂的环境中，醇溶胡敏酸与F127胶束外侧的亲水端通过氢键作用发生有机-自组装过程，随着溶剂的挥发，体系中通过氢键自组装，从无序到有序排列，碳前驱体与模板剂形成有序聚合物，在100oC烘箱中，胡敏酸分子间发生自缩合反应，通过化学键紧密相连，有效避免额外交联剂的添加，经热聚合、固化后，前驱体与模板剂组成具有网状结构的高分子骨架，经碳化后得到有序介孔碳材料；步骤（2）中，糖类化合物的水热反应，设定在体积比为2：3的醇水体系下进行，反应在180oC下不低于90分钟，过滤去除不溶于醇-水的固体，在剩余的反应液中加入三倍体积的水，使溶于醇但不溶于水的胡敏酸组分析出，获得醇溶部分的胡敏酸；步骤（3）中，碳化过程是在N2气氛保护下以1oCmin的升温速度，升至350℃，维持3h；然后再以1oCmin升温到600oC或900oC，保持2小时，待管式炉自然降至室温后得到黑色固体。

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