申请/专利权人：鲁南厚普制药有限公司

申请日：2021-07-14

公开（公告）日：2024-05-31

公开（公告）号：CN113514597B

主分类号：G01N30/90

分类号：G01N30/90;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/12;G01N30/94;G01N30/95

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.31#授权;2021.11.05#实质审查的生效;2021.10.19#公开

摘要：本发明属于中药制剂分析技术领域，公开了一种天麻眩晕宁颗粒的质量检测方法，本发明在天麻眩晕宁颗粒国家标准YBZ01412006‑2009Z的基础上，结合产品处方及制法工艺特点，增加了处方中原料药材泽泻和白术的薄层鉴别；与之同时，对白芍和陈皮的薄层鉴别方法进行了优化和升级。本发明质量检测方法操作简单，可靠准确，重现性好，专属性强。本发明技术方案在结合现有天麻眩晕宁质量检测方法的基础上，能更加全面地对天麻眩晕宁质量进行评价，确保产品质量的稳定性和临床用药的安全性、有效性，从而更好地满足医疗和市场的需要。

主权项：1.一种天麻眩晕宁颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于，对天麻眩晕宁颗粒进行定性鉴别，判断颗粒是否含有白芍、陈皮、泽泻和白术原料药材，包括下列步骤：A.白芍、陈皮原料药材的薄层色谱鉴别：（1）取天麻眩晕宁颗粒，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，乙醚振摇提取，弃去乙醚相，再用水饱和正丁醇溶液萃取，取正丁醇相蒸干，残渣加水溶解，上样聚酰胺柱，水洗至无色，收集流出液；聚酰胺柱再用70％乙醇洗脱，收集洗脱液备用；水洗流出液蒸干，残渣加甲醇溶解作为供试品溶液；（2）另取芍药苷对照品，加甲醇溶解配制成对照品溶液；（3）吸取步骤（1）供试品溶液和步骤（2）对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层上，以体积比为20:2:5:0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）取步骤（1）中收集的70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；（5）取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；（6）照薄层色谱法试验，吸取步骤（4）所述供试品溶液和步骤（5）所述对照品溶液，分别点于同一0.1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以体积比为100:17:13的乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.泽泻原料药材的薄层色谱鉴别：（1）取天麻眩晕宁颗粒，加无水乙醇，超声提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，乙酸乙酯提取，取乙酸乙酯相，以氨试液充分洗涤后弃去氨液，再用水洗涤，乙酸乙酯溶液蒸干，残渣加甲醇溶解作为供试品溶液；（2）另取2，3-乙酰泽泻醇B对照品，加甲醇配制成对照品溶液；（3）吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3-5:1-3:3-5的环己烷-三氯甲烷-乙酸甲酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；C.白术原料药材的薄层色谱鉴别：（1）取天麻眩晕宁颗粒样品研细，加甲醇超声处理后离心，弃去甲醇液，沉淀物再用盐酸溶液溶解，转移至安瓿瓶中，熔封，置沸水浴中水解，滤过，滤液蒸干，再用甲醇溶解即得供试品溶液；（2）称取氨基酸对照品，加甲醇配制成对照品溶液；（3）吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7-9:2-4水饱和正丁醇-醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；所述的氨基酸为天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、半胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸或精氨酸中的一种或几种。

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