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申请/专利权人：上海皓鸿生物医药科技有限公司
申请日：2022-07-08
公开（公告）日：2024-06-07
公开（公告）号：CN115160205B
主分类号：C07D207/22
分类号：C07D207/22;C07K5/062
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.07#授权;2022.10.28#实质审查的生效;2022.10.11#公开
摘要：本发明提供一种制备S‑1‑叔丁氧羰基‑2,5‑二氢‑1H‑吡咯‑2‑羧酸及盐的方法，反应式为：包含如下步骤：步骤1：将有机溶剂加入至化合物2中形成溶液A，溶液A泵入连续流反应器中；步骤2：将有机溶剂加入至化合物3中形成溶液B，溶液B泵入连续流反应器中，在连续流反应器上设置合适温度和压力下，化合物2与化合物3进行消除反应，选择性地进行后处理纯化，得到化合物ⅠS‑1‑叔丁氧羰基‑2，5‑1H‑吡咯‑2‑羧酸；该方法一步反应，可以减少釜式消除反应在反应过程中升温剧烈，明显降低双键异构体杂质含量，提高收率，降低成本。
主权项：1.一种制备S-1-叔丁氧羰基-2,5-二氢-1H-吡咯-2-羧酸及盐的方法，反应式为： 包含如下步骤：步骤1：将有机溶剂加入至化合物2中形成溶液A，溶液A泵入连续流反应器中，溶液A泵入连续流反应器的流速为1.5～2mLmin；步骤2：将有机溶剂加入至化合物3中形成溶液B，溶液B泵入连续流反应器中，溶液B泵入连续流反应器的流速为2.0～2.5mLmin，在连续流反应器上设置合适温度下，化合物2与化合物3进行消除反应，选择性地进行后处理纯化，得到化合物ⅠS-1-叔丁氧羰基-2，5-1H-吡咯-2-羧酸；所述的反应器设置合适温度为0℃～20℃；步骤1或步骤2，所述有机溶剂分别选自甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、甲苯、1,2-二氯乙烷或二氯甲烷一种或其任意组合；所述的步骤2的后处理纯化，包含以下步骤，将反应液用盐酸调pH至1.5～2，用有机溶剂萃取；所述的步骤2的后处理纯化，盐酸浓度为6～12molL；所述的步骤2的后处理纯化，有机溶剂使用的重量g为化合物1重量g的2～5倍；有机溶剂选自甲基叔丁基醚或乙酸乙酯；或进一步与二乙胺反应，得到高纯度S-1-叔丁氧羰基-2，5-1H-吡咯-2-羧酸二乙胺盐。
全文数据：
权利要求：
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