申请/专利权人：上海化学试剂研究所有限公司

申请日：2020-11-24

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN114539030B

主分类号：C07C37/16

分类号：C07C37/16;C07C37/01;C07C37/66;C07C39/15

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2022.06.14#实质审查的生效;2022.05.27#公开

摘要：一种利用微通道反应器制备2,2’‑二羟基‑3,3’,5,5’‑四叔丁基联苯的方法，将2,4‑二叔丁基苯酚和碱液按照一定比例配制成混合溶液，之后与过氧化氢溶液分别泵入微通道反应器充分混合，混合物料在微通道反应器第一反应区域模块进行反应，之后在混合区域模块与甲苯混合，进入第二反应区域模块与酸溶液进行中和反应，获得的产品液经过连续相分离后得到含有2,2’‑二羟基‑3,3’,5,5’‑四叔丁基联苯的甲苯溶液D，经过浓缩、结晶、洗涤后得到目标产物2,2’‑二羟基‑3,3’,5,5’‑四叔丁基联苯。利用本发明，可使反应效率显著提升，反应时间大大缩短，避免了可能出现的爆炸风险，生产过程更加便于控制，减少了生产成本，克服了传统生产中劳动强度大、生产周期长、产品质量低下等缺点。

主权项：1.一种利用微通道反应器制备2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯的方法，其特征是，包括以下步骤：1将2,4-二叔丁基苯酚在加热条件下溶于碱液中配成混合溶液A，其中2,4-二叔丁基苯酚与碱液物质的量之比为1：2～2.1；加热后液体温度为60～100℃；2将步骤1中配好的混合溶液A和过氧化氢溶液分别同时泵入微通道反应器第一反应区域模块，进行氧化偶联反应，得到溶液B；其中，所述2,4-二叔丁基苯酚与过氧化氢的物质的量之比为1：0.49～0.51，所述第一反应区域模块设定温度为80～100℃；3将步骤2中得到的溶液B流入混合区域模块与甲苯混合，得到溶液C，之后将溶液C流入第二反应区域模块；4另外向第二反应区域模块中泵入酸溶液与所述溶液C进行中和反应，所述第二反应区域模块设定温度为30～50℃，得到含有2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯的甲苯溶液D和含盐水相，经过连续相分离后得到含有2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯的甲苯溶液D；其中，所述酸溶液所含质子物质的量与所述碱液的物质的量之比为1～1.05：1；5步骤4得到的含有2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯的甲苯溶液D经过浓缩、结晶、洗涤后得到目标产物2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯。

全文数据：

权利要求：

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