申请/专利权人：陕西红马科技有限公司

申请日：2021-10-22

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN114005972B

主分类号：H01M4/36

分类号：H01M4/36;H01M4/52;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/0562

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2022.02.22#实质审查的生效;2022.02.01#公开

摘要：本发明公开了一种LLTO纳米片状钴酸锂复合正极材料及其制备方法，该正极材料包括纳米级片状钴酸锂和包覆所述纳米级片状钴酸锂的LLTO固态电解质材料包覆层。该制备方法包括纳米片状四氧化三钴的制备、纳米片状钴酸锂的制备、纳米LLTO固态电解质材料的制备、纳米LLTO固态电解质材料包覆的片状钴酸锂正极材料的制备。本发明可同步改善正极材料的电化学性能，降低电池内阻，从而全面提升锂电池的安全性能和功率性能。

主权项：1.一种LLTO纳米片状钴酸锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，该正极材料包括纳米级片状钴酸锂和包覆所述纳米级片状钴酸锂的LLTO固态电解质材料包覆层；所述的LLTO纳米片状钴酸锂复合正极材料的制备方法，包含以下步骤：S1.纳米片状四氧化三钴的制备：氨水注入反应釜作为底液，开启搅拌，在常温下同时加入一定量的钴盐溶液和液碱，调节pH为11.5~13.0，升温至50~70℃，保温1~2小时，形成具有片状一次颗粒的氢氧化钴浆料；然后将浆料进行压滤、洗涤，干燥，经气流磨破碎得到无团聚无粘连的片状氢氧化钴；将片状氢氧化钴置于在300~600℃下反应4~7小时，反应完成后，自然冷却至室温，对产物用200~325目筛网进行过筛，得到粉末A，即为纳米片状四氧化三钴；S2.纳米片状钴酸锂材料的制备：以粉末A、电池级碳酸锂为原料，采用二阶段固相合成法制备纳米片状钴酸锂，即粉末B；所述二阶段固相合成法中第一阶段焙烧以3~6℃min升温至500~700℃，保温5~15小时，以3~6℃min速率降至室温，完成一段加热，将得到的产物采用双对辊处理后再经气流磨破碎，将破碎后的小颗粒进行第二阶段焙烧，以3~6℃min升温速度升温至700~800℃，保温5~10小时后降温，得到块状样品；最后经双对辊、气流磨破碎、分级制备出粉体B，即为纳米片状钴酸锂；所述气流磨进气压力为0.2~0.5MPa，分级频率为15~40HZ，气流磨粉碎后的粒度D50为6.0~7.0µm；S3.纳米LLTO固态电解质材料的制备：将化学计量的Li源、La源和Ti源的乙醇混合物进行混合，然后煅烧、研磨后得到粉体C，即为纳米LLTO固态电解质材料；S4.将步骤S2制得的粉体B和步骤S3制得的粉体C混合均匀，粉体B和粉体C的质量比为3.3~10，采用机械融合法进行包覆，得到点状包覆或岛状包覆的样品D；S5.将步骤S4得到的样品D经超声振动过筛后得到LLTO固态电解质材料包覆的纳米级片状钴酸锂正极材料E。

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