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申请/专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日：2021-09-16
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN113735703B
主分类号：C07C55/14
分类号：C07C55/14;C07C51/47;C07C51/43;C01B21/38;C01B21/46
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.14#授权;2021.12.21#实质审查的生效;2021.12.03#公开
摘要：本发明公开了一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法，主要分为两步，使用去除金属离子的己二酸废水，常压蒸发浓缩除去大量水和一定量硝酸；第二步，加入活性炭在一定温度与浓硝酸进行回流反应，定时采出馏分，控制釜余中硝酸含量。若反应中硝酸浓度小于35％，反应活性会大大降低。反应过程中随着水分减少，硝酸含量会不断增加，浓缩母液中硝酸含量最高可达到68.4％。活性炭可还原较高浓度硝酸，主要生成二氧化碳和二氧化氮，气体通入第一步浓缩所得馏分稀硝酸中，吸收二氧化氮回收利用。浓缩母液趁热过滤，由于活性炭吸附效果，可以除去己二酸中部分杂质，结晶即可得到纯度高，色度好的二元酸产品。
主权项：1.一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法，其特征在于，除金属离子后的己二酸废水经过浓缩后得到浓缩母液，通过加入活性炭还原母液硝酸，得到母液烘干回收二元酸，同时，所述己二酸去除金属离子后废水中，硝酸含量为15～28％，二元酸含量为3～12％，金属催化剂含量小于50ppm，所述回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法包括下列步骤：步骤1取上述己二酸废水进行常压脱溶，脱除水和硝酸，且所述水和硝酸含量应占投料量的80～90％，釜余组成为二元酸和高浓度硝酸；其中，脱溶温度为110～135℃，脱溶釜余硝酸含量为54～68.4％，所述釜余应为均相，釜余应占投料量的10～20％；步骤2釜余转移至回流装置中，加入活性炭，活性炭加入量以母液中硝酸mol量计，且活性炭加入量为1.2～2.2eq，回流反应一定时间，每1h采出馏分，采出馏分不超过投入釜余量的5％～10％，尾气通入1馏分中吸收二氧化氮得到硝酸；其中，回流反应时间根据回流反应温度或分水器采出量进行确定，回流反应温度为120～140℃，回流反应结束后，趁热过滤温度为85～130℃；步骤3釜余趁热过滤得到母液，固体活性炭回收利用，得到母液控干水分，烘干得到二元酸产品步骤1中；其中，烘干温度为45～75℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司 一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法
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