申请/专利权人：广州科曼生物科技有限公司

申请日：2021-04-28

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN113514596B

主分类号：G01N30/90

分类号：G01N30/90;G01N30/91;G01N30/94;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2021.11.05#实质审查的生效;2021.10.19#公开

摘要：本发明提供了一种枸杞子中小极性成分对照提取物，其来源于：对不同批次的枸杞子药材进行多次提取，得到不同批次的枸杞子中小极性提取物，然后对不同批次的枸杞子中小极性提取物进行调配，得到枸杞子中小极性对照提取物。本发明的枸杞子中小极性对照提取物因是不同批次的提取物进行调配而成，保证了不同批次的枸杞子中小极性对照提取物的一致性；而且其性状稳定、均匀且便于使用。所述枸杞子中小极性对照提取物在应用上，是作为对照用于枸杞子及含枸杞子枸杞子有效成分的药材或中药制剂的质量控制中，在此质量控制过程中，是将枸杞子中小极性对照提取物进行简单处理即可直接使用，操作简便，不仅可以对药材或中药制剂进行定性鉴别，而且还可以用于半定量甚至定量分析。

主权项：1.一种针对枸杞子中小极性对照提取物的薄层色谱法检测方法，其特征在于，所述枸杞子中小极性对照提取物含有除枸杞多糖和氨基酸类的大极性成分以外的中小极性成分；所述枸杞子中小极性对照提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、加热：取不同批次的枸杞子药材粉末分别与乙醇混合，加热至微沸，冷却，得到枸杞子混合液1；步骤二、提取：将枸杞子混合液1闪式提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，所得滤渣1再重复前述闪式提取后过滤步骤，以此类推共重复N次操作，得到滤液N+1和滤渣N+1；将滤液1～N+1合并得提取液1，将提取液1蒸干得到枸杞子干膏1；步骤三、纯化：将所得枸杞子干膏1，溶解于纯水，得到枸杞子干膏的水溶液，经过D101型大孔树脂，先后使用水、乙醇冲洗，得到水洗脱液1和乙醇洗脱液1，并将乙醇洗脱液1蒸干得到枸杞子干膏2；步骤四、制备枸杞子中小极性提取物：将所得枸杞子干膏2，溶解于乙醇，得到枸杞子干膏的乙醇溶液，再加入辅料，蒸干过筛得到枸杞子中小极性提取物；步骤五、调配：将不同批次的枸杞子中小极性提取物进行调配，得到枸杞子中小极性对照提取物；所述步骤一中加热至沸腾后保持微沸N分钟，冷却，得到枸杞子混合液1，所述N为10；所述步骤二中，N为2；所述步骤一中乙醇浓度为80%；所述步骤三中所述的D101型大孔树脂先后采用纯化水、N倍柱体积的80%乙醇、M倍柱体积的95%乙醇洗脱，收集80%乙醇、95%乙醇溶液，混合后蒸干得到枸杞子干膏2;所述N为8；所述M为5；所述步骤一中的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1：10；所述步骤二中的闪式提取时间为1.5min；所述步骤二中的过滤是用中速滤纸；所述步骤四中枸杞子干膏2与乙醇的重量体积比：1:2~1:10；所述步骤四中所用辅料是微粉硅胶；所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入枸杞子干膏的重量的13%的微粉硅胶；所述步骤四蒸干后是过110目筛网过滤；所述步骤四与步骤五之间还包括以薄层色谱法对不同批次的枸杞子中小极性提取物的中小极性成分进行检测的步骤；所述步骤五中调配的标准为：在薄层色谱图中，使最终得到的枸杞子中小极性对照提取物与枸杞子药材或中药制剂在相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述对不同批次的枸杞子药材粉末进行多次提取，是使提取物含有的中小极性成分的纯度和或浓度提高，从而得到不同批次的枸杞子中小极性提取物；对所述枸杞子中小极性对照提取物采用薄层色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致；所述的枸杞子中小极性对照提取物以薄层色谱法进行检测时，需要将枸杞子中小极性对照提取物配制成溶液再进行薄层色谱法检测；将所述的枸杞子中小极性对照提取物加入其质量100倍体积的甲醇，超声500w处理30分钟，摇匀，过0.22µm滤膜即得枸杞子中小极性对照提取物溶液；所述薄层色谱法检测条件为：薄层板：TLCG60预制板；点样：10μl，条带状点样长8mm；展开剂：三氯甲烷、甲醇、氨水的体积比为9:3:1；湿度：70%；薄层板的干燥：点样后的薄层板置于五氧化二磷真空干燥器1小时，保证薄层板的干燥；检视:喷以10%硫酸甲醇显色剂，置于紫外灯366nm下检视。

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