申请/专利权人：碧菲分离膜(大连)有限公司

申请日：2024-05-13

公开（公告）日：2024-06-11

公开（公告）号：CN118161982A

主分类号：B01D61/14

分类号：B01D61/14;B01D71/34;B01D69/08;B01D67/00;B01D69/02

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.06.28#实质审查的生效;2024.06.11#公开

摘要：本发明涉及超滤膜技术领域，且公开了一种改性PVDF中空纤维超滤膜的制备方法，本发明以5‑氯间苯二胺、1,3‑丙烷黄内酯、二乙醇胺、氧化石墨烯为原料，经过开环烷基化反应，取代反应，酯化反应，得到双磺酸钠改性石墨烯。最后将聚偏氟乙烯树脂、双磺酸钠改性石墨烯、二氧化钛改性腰果酚、聚乙烯吡咯烷酮成孔剂、N,N‑二甲基甲酰胺溶剂加入至纺丝罐中，真空除泡，采用NIPS法纺织共混中空纤维超滤膜，再用去离子水、丙三醇进行浸泡，干燥，得到改性PVDF中空纤维超滤膜。本发明制备得到的改性PVDF中空纤维超滤膜具有优异的力学性能、去污性能。

主权项：1.一种改性PVDF中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：（1）在氮气条件下，将腰果酚加入至对苯二酚溶剂中，搅拌分散，升温至80-90℃，再向其中加入N,N-二甲基苄胺、环氧基硅烷改性二氧化钛，升温至120-125℃，反应4-6h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，去离子水洗涤，干燥，得到二氧化钛改性腰果酚；（2）将氧化石墨烯加入至N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌分散，再向其中加入二环己基碳二亚胺、中间体2，超声分散均匀，于160℃下，反应5天，反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，干燥，得到双磺酸钠改性石墨烯；所述中间体2的制备方法如下：S1、将5-氯间苯二胺加入至乙腈溶剂中，搅拌分散，再向其中加入1,3-丙烷黄内酯，升温至70-85℃，回流反应8-12h，反应结束后，冷却至室温，过滤，丙酮洗涤，干燥，向其中加入碳酸钠和去离子水，于室温下，反应8-16h，干燥，得到中间体1；S2、将中间体1、二乙醇胺加入至乙醇溶剂中，升温至90-110℃，反应10-24h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到中间体2；（3）将聚偏氟乙烯树脂、双磺酸钠改性石墨烯、二氧化钛改性腰果酚、聚乙烯吡咯烷酮成孔剂、N,N-二甲基甲酰胺溶剂加入至纺丝罐中，搅拌24-36h，真空除泡处理24-26h，采用NIPS法纺织共混中空纤维超滤膜，再依次用去离子水、30%的丙三醇进行浸泡，分别浸泡48-60h和24-30h，干燥，得到改性PVDF中空纤维超滤膜。

全文数据：

权利要求：

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