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申请/专利权人：安徽金禾化学材料研究所有限公司
申请日：2022-11-16
公开（公告）日：2024-06-11
公开（公告）号：CN115819380B
主分类号：C07D307/48
分类号：C07D307/48;B01J29/46
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.11#授权;2023.04.07#实质审查的生效;2023.03.21#公开
摘要：本发明公开了一种中性气爆‑SO3超声耦合预处理玉米芯催化制备糠醛的方法，包括如下步骤：步骤一，取块状的玉米芯，放置气爆装置罐体中，通入压缩空气，气爆得试样1。步骤二，取适量试样1加水配置成一定固液比的混合体系投入反应釜，通入SO3气体，过滤得试样2。步骤三，将试样2在室温下微波超声处理得预处理样品。步骤四，称取一定质量的预处理样品、棒状固体酸催化剂、γ‑戊内酯和水放入高压反应釜，密封后充氮气除去反应釜中空气，关进出口气阀，启动控温仪，待反应结束，进行固液分离，液相精馏得产品糠醛，并回收γ‑戊内酯。本发明提供的方法，可有效抑制糠醛分子和中间体的缩合反应、降低糠醛的降解，易于分离纯化，产生的废水少等优势。
主权项：1.一种中性气爆-SO3超声耦合预处理玉米芯催化制备糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，取块状的玉米芯，放置气爆装置中，通入压缩空气，气爆的时间为5min，控制体系压力为1.2MPa，于100℃下进行气爆，得试样1；步骤二，取适量试样1，加水配成一定比例的固液体系投入反应釜中，密闭搅拌下通入0.1MPa的SO3气体，过滤得试样2；步骤三，将试样2在室温下利用微波超声处理，得预处理样品；步骤四，将预处理样品、棒状固体酸催化剂、γ-戊内酯和水放入高压反应釜内，预处理样品与棒状固体酸催化剂的质量比为1:0.01-0.08，γ-戊内酯与水的质量比为1:2-6，密封后充氮气除去反应釜中的空气，关进出口气阀，启动控温仪，待反应结束，进行固液分离，液相经减压精馏得产品糠醛，釜底γ-戊内酯回收套用；棒状固体酸催化剂为负载铁基ZSM-5分子筛或负载铜基H-ZSM-5分子筛，高压反应釜的温度为150-200℃，反应压力为0.5-1.5MPa，反应时间10-120min。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 安徽金禾化学材料研究所有限公司 一种中性气爆-SO3超声耦合预处理玉米芯催化制备糠醛的方法
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