申请/专利权人：杭州海关技术中心

申请日：2024-03-26

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN118191147A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.14#公开

摘要：本发明涉及食品检测方法，尤其涉及一种固相萃取净化‑高效液相色谱法测定乳及乳制品中β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的方法。样品经水振荡提取，二氯甲烷萃取，PXA固相萃取柱净化，以乙腈‑0.02molL磷酸二氢钾溶液为流动相，采用C18色谱柱分离，以流速1.0mLmin进行梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙在0.020~2.00mgmL的浓度范围内线性良好，相关系数为0.9995。3个浓度水平的平均加标回收率在92.4%~103%之间，相对标准偏差为1.25%~3.77%，方法检出限为0.05g100g，定量限为0.1g100g。该方法净化效果好、方法分离良好专属性强，重复性好，准确可靠，可满足乳及乳制品中β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的含量测定。

主权项：1.一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：1）样品提取精确称取1.0g试样于50mL离心管中，加入10mL水，混匀，加入2mL二氯甲烷，振荡4-8min，以8000-10000rmin离心4-8min，上清液转移至25mL容量瓶中，样品残渣再用水提取一次，合并两次提取液，用水定容至刻度，摇匀，取2.5mL样品溶液于15mL离心管中，加入5mL水，混匀，待净化；2）净化取待净化液通过活化后的固相萃取柱，固相萃取柱采用强碱性阴离子交换柱，依次用水、0.005%盐酸甲醇溶液淋洗，弃去淋洗液；用0.1%盐酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，移取1mL水加入洗脱液中，混匀，在20-45℃下氮气吹至小于1.0mL，用水定容至1mL，涡旋混匀，经滤膜过滤后待进样；3）色谱条件色谱柱：C18柱；柱温：35°C；流动相：A相：0.05molL磷酸二氢钾溶液，pH3.0；B相：乙腈，洗脱梯度0-17min，98%A；17-17.5min，98%-40%A；17.5-21.0min，40%A；21.0-21.5min，40%-98%A；21.5-35min，98%A；上述的百分比为体积比；流速：1mLmin；进样量：10μL；检测波长：214nm；4）外标法定量测定精密量取对照品溶液，注入液相色谱仪，按浓度对峰面积绘制标准曲线计算回归方程；另精密量取样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，用回归方程计算样品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 杭州海关技术中心 一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD