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申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所;四川易纳能新能源科技有限公司

摘要：本发明涉及一种纳米级碳复合Na4Fe3PO42P2O7的制备方法及在钠离子电池中的应用，这样制备获得的碳复合Na4Fe3PO42P2O7具有纳米颗粒粒径，碳包覆Fe3PO42前驱体可以有效抑制高温煅烧反应过程中颗粒生长；水热制备的碳包覆Fe3PO42前驱体形貌和粒径可控，且分布均匀，使得制备的碳复合Na4Fe3PO42P2O7终产物分布均匀，颗粒粒径呈纳米尺寸，由其组装的钠离子电池中，钠离子传输路径较短，动力学快，因而可以获得优异的电化学性能，特别是倍率性能。

主权项：1.一种纳米级碳复合Na4Fe3PO42P2O7的制备方法，其特征在于：通过以下步骤制备而成，1将不溶性铁源FePO4在特定溶剂中分散，将上述分散液转入砂磨机和或者球磨机中，砂磨和或球磨后得到粒径为100-500nm的不溶性铁源分散液a；所述不溶性铁源分散液a中不溶性铁源质量与分散液a质量不溶性铁源和溶剂总质量之比为30wt％～40wt％；所述的溶剂为水、丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或二种以上；2将步骤1获得的分散液a、碳源、添加剂混合，于水热釜中在150-250℃、压力1-3MPa，发生还原和碳化反应，反应5-48h；所述的碳源即作为碳源又作为还原剂1，可为蔗糖、葡萄糖、淀粉、草酸的一种或二种以上；所述的碳源质量为FePO4质量的40-60％；所述的添加剂为十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸、柠檬酸中的一种或二种以上；所述添加剂质量为FePO4质量的1％-5％；3将步骤2反应后得到的混合液过滤，所得固体依次用去离子水和乙醇分别清洗2-5次，于100-150℃温度下保持1-20h，得到纳米颗粒碳包覆磷酸铁Fe3PO42@C；纳米颗粒碳包覆磷酸铁的碳含量为3～10％，颗粒粒径为150-600nm；4按照Na4Fe3PO42P2O7的化学计量比称取步骤3制备的碳包覆不溶性铁源Fe3PO42@C、钠源、磷源、还原剂2防止Fe2+氧化；加入丙酮、乙醇、乙二醇中的一种或二种以上溶剂，混合均匀得浆料c；浆料c中固含量浆料c中除溶剂之外的化合物总质量与浆料c的质量比为45wt％～55wt％；所述浆料c中，不溶性铁源Fe3PO42@C、钠源、磷源的摩尔比为1：4：2，钠源、磷源的摩尔比分别以钠元素、磷元素的摩尔量计，不溶性铁源按照Fe3PO42@C摩尔量计；所述浆料c中，还原剂2选自草酸、抗坏血酸、甲醛、乙醛、正丁醛、乳酸、柠檬酸、苹果酸、乙二酸、己二酸、蔗糖和葡萄糖中的一种或几种；还原剂2与不溶性铁中铁源的摩尔比为0.05～0.2：1；不溶性铁源按照Fe3PO42@C摩尔量计；所述混合方式可以选用机械搅拌，转速为200-500rmin，时间为10min-30min；5将上述浆料c转入喷雾干燥机中进行喷雾造粒，干燥后得前驱体粉末d；6将上述前驱体粉末d在特定气氛中进行热处理，得到所述纳米级碳复合Na4Fe3PO42P2O7。

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百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 四川易纳能新能源科技有限公司 一种纳米级碳复合Na₄Fe₃(PO₄)₂P₂O₇及制备和应用