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一种电或光化学驱动间位磺酰化吡啶的制备方法 

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申请/专利权人:广州医科大学

摘要:本发明公开了一种电或光化学驱动间位磺酰化吡啶的制备方法,通过借助偶极环加成反应将缺电子吡啶转化为富电子的方法先制备去芳构化的噁嗪‑吡啶中间体与磺酰化试剂亲核亚磺酸钠或亲电磺酰氯在电或光化学条件下反应得到间位磺酰化吡啶,也可采用一步法反应制得,反应具有操作简便、易于放大生产的优点。

主权项:1.一种电或光化学驱动间位磺酰化吡啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将吡啶化合物、乙炔二甲酸二甲酯DMAD、丙酮酸甲酯MP进行混合反应得到反应物;所述混合反应包括电解反应或光解反应;所述电解反应包括两步法反应或一步法反应;所述光解反应包括两步法反应;所述电解反应里的两步法反应为将噁嗪-吡啶中间体以摩尔比为1:1-5:1与亲核磺酰化试剂、电解质混合,在氮气条件下加入1-10mL体积比为3:0-1甲醇和环戊基甲基醚进行电解反应;所述光解反应里的两步法反应为将噁嗪-吡啶中间体以摩尔比为1:1-5:0.01与亲电磺酰化试剂、光敏剂混合,在氮气条件下加入1-10mL乙腈进行光解反应;步骤2:随后减压蒸馏移除溶剂,加入1-10M盐酸水溶液,在空气中30-80℃下反应,用TLC监测反应原料消失,随后调节pH至弱碱性后进行萃取,干燥、过滤、浓缩,用柱层析纯化得到间位磺酰化吡啶。

全文数据:

权利要求:

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