申请/专利权人：河南省商业科学研究所有限责任公司;中国烟草总公司郑州烟草研究院;河南省科学院

申请日：2021-12-17

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN114236006B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2022.04.12#实质审查的生效;2022.03.25#公开

摘要：本发明属于食品安全检测技术领域，公开了一种检测动物尿液中瘦肉精的方法。本发明方法通过对样品进行预处理，再采用三相电膜萃取装置进行萃取；萃取结束后，采用高效液相色谱串联质谱仪对三相电膜萃取装置中接收相内的溶液中瘦肉精的含量进行检测。本发明在采用液相色谱‑质谱检测样品前，简化了传统对动物尿液的前处理方法，使用的电膜萃取过程同时完成了萃取分离、浓缩富集和净化过程。本发明方法灵敏度高、检出限低，具有样品净化能力强、分析速度快、富集倍数高、环境友好的特点，更适于批量萃取和常规检测分析，在食品检测领域具有较为广泛的应用前景。

主权项：1.一种检测动物尿液中克伦特罗的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品预处理：将尿液离心后，取上清液过滤，收集尿液滤液；然后向尿液滤液中加入酸性试剂进行稀释，得到尿液样品溶液；所述酸性试剂为pH＝4的磷酸盐缓冲溶液；所述尿液样品为动物的尿液；所述尿液滤液与酸性试剂的体积比为1:2；（2）萃取：以步骤（1）得到的尿液样品溶液为供体相，采用三相电膜萃取技术萃取样品粗提液中的克伦特罗；萃取结束后，取出接收相容器内的溶液直接进高效液相色谱串联质谱仪，采用高效液相色谱法和质谱分析法检测接收相中克伦特罗的含量；所述三相电膜萃取技术中采用的膜为高分子多孔膜；所述高分子多孔膜为聚丙烯膜、聚四氟乙烯膜或聚偏氟乙烯膜；所述高效液相色谱法的检测条件为：色谱柱：EclipsePlusC18，3.0×100mm，1.8μm；柱温：40℃；进样量：3.0μL；流速：0.35mLmin；流动相：A相为体积分数为0.1%甲酸的水溶液，B相为甲醇；液相色谱采用梯度洗脱方式，洗脱条件为：0～4.5min时，流动相为60%A-40%B，4.5～4.7min时，流动相从60%A-40%B变化为70%A-30%B，4.7～5min时，流动相从70%A-30%B变化为60%A-40%B；所述质谱分析法的检测条件为：离子源：电喷雾ESI源；扫描模式：多反应检测扫描；正负离子模式：正离子模式；毛细管电离电压：4000V；克伦特罗的定量离子对为277203，碰撞电压为22V，Fragmentor电压为100V。

全文数据：

权利要求：

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