申请/专利权人：浙江光大普特通讯科技股份有限公司

申请日：2024-01-03

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN117820747B

主分类号：C08L23/06

分类号：C08L23/06;C08L23/08;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/34;C08K9/10;C08K9/12;C08K7/20;C08K3/38;C08K5/14;C08K5/5425;H01B3/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明属于聚乙烯制备技术领域，提供了一种交联聚乙烯基柔性电缆绝缘层材料及其制备方法，包括：蒙脱土浸泡于偶联剂溶液中加热搅拌得到硅烷化蒙脱土；苯酚、硅烷化蒙脱土、催化剂、镍盐和甲醛混合发生缩聚反应，得到改性蒙脱土；玻璃微珠分散于多巴胺溶液中得到混合液加入硅烷偶联剂的乙醇水溶液，过滤洗涤干燥得到活化玻璃微珠；活化玻璃微珠与氮化硼纳米片溶液混合搅拌得到改性玻璃微珠；高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和硅烷交联剂混合搅拌，加入改性蒙脱土、改性玻璃微珠、过氧化物交联剂、润滑剂和抗氧剂，熔融挤出造粒。本发明将改性蒙脱土和改性玻璃微珠加入交联聚乙烯基体，大幅提高了柔性电缆绝缘层材料的力学性能和导热性能。

主权项：1.一种交联聚乙烯基柔性电缆绝缘层材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：（Ⅰ）将蒙脱土浸泡于偶联剂溶液中并加热搅拌一段时间，随后经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化蒙脱土；将苯酚、部分硅烷化蒙脱土、部分催化剂和部分镍盐混合得到反应液，向反应液中分批加入甲醛、剩余的硅烷化蒙脱土、剩余的催化剂和剩余的镍盐并梯度升温以发生缩聚反应，反应结束后对反应产物进行过滤、洗涤和干燥后得到改性蒙脱土；（Ⅱ）将玻璃微珠分散于多巴胺溶液中混合搅拌一段时间得到混合液，向混合液中加入硅烷偶联剂的乙醇水溶液，混合搅拌一段时间后过滤、洗涤和干燥得到活化玻璃微珠；将氮化硼纳米片分散于有机溶剂中得到包覆溶液，将活化玻璃微珠与包覆溶液混合搅拌使得氮化硼纳米片包覆于玻璃微珠表面，经过滤、洗涤和干燥后得到改性玻璃微珠；（Ⅲ）将高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和硅烷交联剂混合搅拌，向混合物中加入步骤（Ⅰ）得到的改性蒙脱土、步骤（Ⅱ）得到的改性玻璃微珠、过氧化物交联剂、润滑剂和抗氧剂，继续混合搅拌得到混合物料；将混合物料送入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到所述交联聚乙烯基柔性电缆绝缘层材料；步骤（Ⅰ）中，将参与反应的全部硅烷化蒙脱土按质量分为三份，分别为第一硅烷化蒙脱土、第二硅烷化蒙脱土和第三硅烷化蒙脱土，所述第一硅烷化蒙脱土、第二硅烷化蒙脱土和第三硅烷化蒙脱土的质量比为1:3-4:5-6；将参与反应的全部催化剂按质量分为三份，分别为第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂，所述第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂的质量比为1:3-4:5-6；将参与反应的全部镍盐按质量分为三份，分别为第一镍盐、第二镍盐和第三镍盐，所述第一镍盐、第二镍盐和第三镍盐的质量比为1:3-4:5-6；将参与反应的全部甲醛按质量分为两份，分别为第一甲醛和第二甲醛，所述第一甲醛与第二甲醛的质量比为1:3-5；参与反应的全部苯酚、全部催化剂、全部镍盐以及全部甲醛的摩尔比为1:0.1-0.2:0.05-0.1:1.5-2.5；所述催化剂为质量分数为30-40wt%的氢氧化钠溶液；参与反应的全部甲醛与全部苯酚的总质量与全部硅烷化蒙脱土的质量比为1:2-3；步骤（Ⅰ）中，所述缩聚反应的具体操作步骤如下：（1）将参与反应的全部苯酚、第一硅烷化蒙脱土、第一催化剂和第一镍盐置于50-60℃的水浴中加热的同时混合搅拌20-30min，得到第一反应液；（2）将水浴温度升高至70-80℃，向第一反应液中加入第二硅烷化蒙脱土、第二催化剂、第二镍盐以及第一甲醛，保温20-30min的同时持续搅拌，得到第二反应液；（3）将水浴温度升高至80-90℃，向第二反应液中加入第三硅烷化蒙脱土、第三催化剂、第三镍盐以及第二甲醛，保温40-50min的同时持续搅拌，冷却后经过滤、洗涤和干燥后得到改性蒙脱土；步骤（Ⅱ）中，所述多巴胺溶液包括多巴胺和Tris-HCl缓冲液，所述玻璃微珠与所述多巴胺的质量比为1:2-3。

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