申请/专利权人：重庆大学

申请日：2022-12-13

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN118234357A

主分类号：H10N10/01

分类号：H10N10/01;H10N10/857;H10N10/852;H10N10/853;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.21#公开

摘要：本发明涉及一种Ag2SeAgXSe2X＝Sb或Bi热电复合材料的制备方法，将AgNO3在去离子水中充分溶解与分散；将溶液置于氩气环境下搅拌并加热至沸腾；制备与AgNO3溶液同体积的NaHSe溶液；将NaHSe溶液加入到AgNO3溶液中，保持上述搅拌速率并在沸腾温度下反应生成Ag2Se纳米颗粒；将X2Y3X＝Sb或Bi；Y＝S、Se或Te纳米粉末置于纯水中超声分散后加入到Ag2Se反应液中；反应停止并冷却后，对样品进行真空抽滤清洗及收集，真空干燥，再经过放电等离子烧结成块体即得所述热电复合材料。该方法通过快速烧结由低温、可扩展的解决方案合成的Ag2Se和X2Y3纳米粉末混合物，并通过高温烧结使二者发生固相反应以生成AgXSe2第二相，实现了所述复合材料的省时、节能合成，并协同提升了Ag2Se的热电和力学性能。

主权项：1.一种Ag2SeAgXSe2X＝Sb或Bi热电复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将5～50mmol的AgNO3在去离子水中充分溶解，得到澄清溶液；S2：将S1得到溶液置于氩气环境下搅拌并加热至沸腾；S3：预先按照Se与NaBH4物质的量比为1:2～1:4，制备浓度为0.1～0.4molL且与AgNO3溶液同体积的NaHSe溶液，且NaHSe与AgNO3的摩尔比为1～1.2:2；S4：将NaHSe溶液加入到S2中的AgNO3溶液中形成Ag2Se反应溶液，保持上述S2中的搅拌速率并在沸腾温度下反应0.5～2h；与此同时，将与Ag2Se摩尔比为0.5％～2.5％的X2Y3纳米材料置于纯水中超声分散0.5～2h，其中X＝Sb或Bi，Y＝S、Se或Te；S5：将S4中的超声分散后的X2Y3纳米材料加入到Ag2Se反应溶液中，保持S2中搅拌速率并在沸腾温度下继续反应1～5h；S6：所述S5反应停止并冷却0.3～1h后，对得到的样品进行真空抽滤清洗及收集，得到Ag2Se和X2Y3的纳米混合样品，即Ag2SeX2Y3x纳米粉末且x取值为0.5％～2.5％，随后将纳米混合样品于真空干燥箱内充分干燥，干燥温度为30～70℃，干燥时间为6～24h；S7：将S6制备得到的纳米混合样品经过放电等离子烧结成块体，在此过程中，X2Y3与Ag2Se反应生成AgXSe2，其中X＝Sb或Bi，即得到Ag2SeAgSbSe2或Ag2SeAgBiSe2热电复合材料，Ag2SeAgSbSe2或Ag2SeAgBiSe2热电复合材料的化学式写作Ag2Se11+3xY3x1+3x1-x2AgXSe21+3xY6x1+3xx，即当Y＝S或Te时，热电复合材料中固溶S或Te，该热电复合材料中x取值为0.5％～2.5％，烧结温度为350～450℃，烧结时间为3～10min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 重庆大学 一种Ag₂Se/AgXSe₂(X=Sb或Bi)热电复合材料的制备方法

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