申请/专利权人：华南理工大学

申请日：2023-02-14

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN116239157B

主分类号：C01G51/00

分类号：C01G51/00;C25B11/075;C25B11/065;C25B1/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.06.27#实质审查的生效;2023.06.09#公开

摘要：本发明公开了一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料及其制备方法。该方法包括：制备三维有序聚苯乙烯小球模板，经过浸渍、生长和烘干得到前驱体材料；通过浸泡固定溶剂去除模板后烘干得到三维有序材料；分散得到溶液中加入硫代乙酰胺，经加热，离心，烘干和煅烧后，即得。本发明以Co基MOFs为前驱体，通过模板法和水热等方法制备了三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料，相比传统的MOFs衍生的化合物而言，多级孔结构具有更大的比表面积和更高的孔隙率，便于传质和触及活性位点；同时双金属位点的引入形成了硫空位，为后续该材料在电催化电解水产氢反应中表现出优异的性能和稳定性提供形貌和结构的双重优势。

主权项：1.一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1在苯乙烯分散液中加入表面活性剂和引发剂，加热搅拌再通过离心得到堆积的固体模板，即三维有序模板；2将步骤1中所得三维有序模板加入到双金属盐和2-甲基咪唑的溶液中，静置，真空脱气处理，再继续浸泡生长，再取出三维有序模板干燥得到含有金属盐和2-甲基咪唑的三维有序大孔高分子模板；所述浸泡生长时间为12～24小时；3将步骤2所述的含有双金属盐和2-甲基咪唑的三维有序大孔高分子模板加入到氨水和甲醇的混合溶液中，再真空脱气，结晶，润洗烘干得到ZnCo-ZIF@PS前体材料；4将步骤3所得的ZnCo-ZIF@PS前体材料浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中，再浸泡在二氯甲烷中，去除模板得到三维有序ZnCo-ZIF中间体材料；5将步骤4得到的三维有序ZnCo-ZIF中间体材料分散在乙二醇中，超声分散均匀得到溶液后加入硫代乙酰胺，水热反应，离心收集沉淀，烘干，并煅烧处理，得到MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料；步骤1中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠；所述引发剂为过硫酸钾；步骤4中，具体为：将步骤3所得的ZnCo-ZIF@PS前体材料浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中2～3天，再浸泡在二氯甲烷中12～24小时去除模板得到三维有序ZnCo-ZIF中间体材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 华南理工大学 一种MOFs衍生三维有序大孔空心壁双金属硫化物材料及其制备方法

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