申请/专利权人：山东中顼技术研究有限公司

申请日：2022-10-29

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN115504448B

主分类号：C01B25/455

分类号：C01B25/455;C01B25/10;C07F9/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.01.10#实质审查的生效;2022.12.23#公开

摘要：本发明公开了一种五氟化磷碳酸酯络合物及联产六氟磷酸钠的制备方法，本发明提出了一种五氟化磷碳酸酯络合物的全新制备方法，其中包含了五氟化磷的精制方法，能生成单一相高纯度的PF5气体以制备五氟化磷碳酸酯络合物，该工艺原料易得，制备过程易控制；本发明制备方法可以实现六氟磷酸钠直接到电解液的一步反应，可以节省低温结晶的能耗，有利于工业过程的节能减排。

主权项：1.一种五氟化磷碳酸酯络合物及联产六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述五氟化磷碳酸酯络合物制备操作步骤为：S1：将五氧化二磷加入反应釜中，调节反应温度为30-35℃；S2：逐步滴加无水氟化氢，得到五氟化磷气体，其中反应产生的水逐步与反应釜中剩余的五氧化二磷结合产生偏磷酸，当氟化氢滴加量与P2O5的摩尔比为10～12：6时，反应釜内剩余的P2O5完全转化成HPO3；S3：反应釜内剩余的P2O5完全转化成HPO3后加入SO3，继续滴加HF直至其中的P元素全部转变成PF5，SO3与P2O5的摩尔比为5～6：1，HF和P2O5摩尔比为50～55：6；五氟化磷的精制方法为：按重量份，将100-150份的高效脱硫剂加入到高压反应釜中，将40-60份粗五氟化磷混合气体通入高效脱硫剂；SO3被吸收，收集五氟化磷气体，15-20℃收集HF气体，高效脱硫剂循环到系统套用；S4：前述精制后的PF5气体精制后通入盛有碳酸酯溶液的反应釜中，气体进料速度为5-10Lmin，制备五氟化磷碳酸酯络合物，络合物中PF5的质量百分比为40～50%；所述六氟磷酸钠制备操作步骤为：A：将氟化钠溶解在碳酸酯溶液中，氟化钠和碳酸酯的质量比为1：3～4，得到质量浓度为20～25%氟化钠溶液，调节所述氟化钠溶液的温度为10-20℃；B：将氟化钠溶液逐步通入步骤S4的盛有五氟化磷碳酸酯络合物的反应釜中，进料速度为10-16Lmin，按氟化钠和五氟化磷摩尔比1：1～1.1通入反应釜进行反应，控制进料速度以控制反应速度，得到六氟磷酸钠的碳酸酯溶液，通过脱酸最终控制六氟磷酸钠的质量浓度为35～40%；所述的高效脱硫剂解吸步骤：在吸收步骤中被高效脱硫剂吸收的SO3在真空装置中在加热下进行解吸；所述高效脱硫剂的制备方法包括：按照质量份数，将干燥的150-250份的3-二甲氨基丙烯酸乙酯和20-40份的2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-均三嗪加入到反应釜中，氮气保护下加入4-8份的催化剂，升温至60-70℃，搅拌反应30-100min，使用3A分子筛除去水分，获得高效脱硫剂；所述催化剂为三苯基膦、甲基二苯基、二甲基苯基膦和三丙基膦中的任意一种或二种以上。

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