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申请/专利权人：领海科技(青岛)有限公司
申请日：2022-12-05
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN115925554B
主分类号：C07C209/22
分类号：C07C209/22;C07C211/48;C07C213/08;C07C213/02;C07C217/84;C07C211/52;C07B43/04
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2023.04.25#实质审查的生效;2023.04.07#公开
摘要：本发明属于有机化合物合成技术领域，涉及一种N‑三氟甲基胺的合成方法。一种N‑三氟甲基胺的合成方法，是以仲胺作为反应底物，采用三氟甲硫酯和氟化银作为反应试剂，合成N‑三氟甲基胺。本发明以三氟甲硫酯作为安全的反应试剂，在氟负离子的活化下，产生三氟甲硫负离子，通过利用三氟甲硫负离子缓慢分解释放的氟代硫光气CSF2，与反应底物胺进行酰化反应，生成中间产物后，再与加入的氟化银反应，从而实现N‑三氟甲基胺的安全快速制备。本发明所述的N‑三氟甲基胺的合成方法，原材料易得、反应试剂稳定安全，反应对空气耐受，无需惰性气体保护，同时反应为一锅法，操作简便，利于使用。
主权项：1.一种N-三氟甲基胺的合成方法，其特征在于：以仲胺作为反应底物，采用三氟甲硫酯作为反应试剂，在氟负离子活化试剂和氟化银的存在下，合成N-三氟甲基胺；反应方程式为： 式2中，R1为芳基，R2为烷基；式3中，R3为芳基或烷基；式1所示化合物的合成过程为：将式3所示的化合物在氟负离子活化试剂存在的条件下溶于溶剂中，再与式2所示化合物反应，反应特定时间后，再加入氟化银反应，生成式1所示化合物，即N-三氟甲基胺；氟负离子活化试剂为除氟化银以外的氟化金属盐与冠醚的混合物；所述溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙腈、1,4-二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、乙醚中的任一种；反应体系中，式2所示化合物、式3所示三氟甲硫酯、氟负离子活化试剂的摩尔配比范围是1:1～10:1～10；反应体系中，式2所示化合物与氟化银的摩尔配比范围是1:2～10；加入氟化银后，反应温度为40～60℃，反应时间为1～6h。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 领海科技(青岛)有限公司 一种N-三氟甲基胺的合成方法
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