申请/专利权人：上海荣迪生物技术有限公司

申请日：2022-12-30

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN116068081B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.05.23#实质审查的生效;2023.05.05#公开

摘要：本发明公开了一种检测氟尿嘧啶注射液中氟乙醛的方法，使用二硝基苯肼溶液衍生处理样品，采用高效液相色谱仪测定，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，检测波长350‑360nm；流动相A为pH值为2.5的磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；进样量为18μL‑22μL，流速0.9‑1.1mLmin；梯度洗脱。本发明的方法操作简便，专属性良好；灵敏度高，检测限浓度可达1.21ngml，定量限12.1ngml向供试品中添加已知浓度的氟乙醛溶液，加标回收率81.4％，方法准确度良好；该方法适用于氟尿嘧啶注射液中痕量氟乙醛杂质的定量检测。

主权项：1.一种检测氟尿嘧啶注射液中氟乙醛的方法，其特征在于，使用二硝基苯肼溶液衍生处理样品，采用高效液相色谱仪测定，包括以下步骤：步骤一，衍生液的制备配制pH值为4.5-5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液；将所述乙酸-乙酸钠缓冲液与二硝基苯肼溶液混合即得衍生液；步骤二，供试样品溶液制备与测试精密量取待测氟尿嘧啶注射液和所述衍生液置于同一量瓶中，加乙酸调pH值为3.0-3.5，封口，进行衍生反应；所述衍生反应的条件如下：30-50℃反应20min－60min，冷却至室温，用所述乙酸-乙酸钠缓冲液定容；采用反相高效液相色谱法检测所述供试样品溶液中的氟乙醛，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，检测波长350-360nm；流动相A为pH值为2.5的磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；进样量为18μL-22μL，流速0.9-1.1mLmin；梯度洗脱，梯度洗脱按照以下程序之一进行：梯度洗脱程序一： 时间min 流动相A％ 流动相B％ 0 60 40 15 20 80 20 20 80 21 60 40 30 60 40 梯度洗脱程序二： 时间min 流动相A％ 流动相B％ 0 58 42 15 20 80 20 20 80 21 58 42 30 58 42 梯度洗脱程序三： 时间min 流动相A％ 流动相B％ 0 62 38 15 20 80 20 20 80 21 62 38 30 62 38 。

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权利要求：

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