申请/专利权人：德州学院

申请日：2024-03-25

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN117924737B

主分类号：C08G83/00

分类号：C08G83/00;C09K11/06;G01N21/64;D04H1/728;D04H1/43

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明属于晶态材料和荧光检测技术领域，涉及一种铽基MOF晶体材料及其制备方法、薄膜荧光传感器及硝基苯酚检测应用。本发明选择多环芳香族配体H4DTTA2',5'‑二甲基‑[1,1':4',1''‑三联苯]‑3,3'',5,5''‑四羧酸和镧系金属铽，通过溶剂热法制备了一种新型发光Tb‑MOF。此外，利用纺丝技术成功制备了DZU‑80@PAN膜，该膜可作为薄膜荧光传感器试纸，通过荧光猝灭方便地检测爆炸物的存在。

主权项：1.一种利用铽基MOF晶体材料制备的薄膜荧光传感器的制备方法，其特征在于：所述铽基MOF晶体材料的化学分子式为[TbDTTA0.5·NO3·DMF2·]n，所述铽基MOF晶体材料的配体为有机配体2',5'-二甲基-[1,1':4',1''-三联苯]-3,3'',5,5''-四羧酸（H4DTTA），命名为DZU-80；所述DZU-80为三维有机框架结构，在DZU-80的三维框架中存在不对称单元，所述不对称单元由1个Tb3+离子、1个DTTA4-配体、2个DMF分子和1个NO3-离子组成，Tb3+离子中心呈现出9个配位的几何结构，分别与来自4个H4DTTA配体的5个羧基氧原子、来自2个DMF分子的2个氧原子和来自硝酸盐的2个氧原子配位；在DZU-80的三维有机框架中，Tb-O键长范围为2.3243Å~2.9374Å；H4DTTA配体中的羧酸基表现出两种配位模式:μ2-η1:η1和μ2-η2:η1；在DZU-80中，两个相邻的Tb3+离子被四个羧酸基团键合在一起，形成一个4连接的双核金属团簇[Tb2COO4]；相邻的双核金属团簇通过H4DTTA配体沿a轴连接，形成1D链；这些1D链通过H4DTTA配体沿着b轴和c轴方向进一步延伸，形成三维有机框架结构；从拓扑学的角度看，[Tb2COO4]簇可以简化为节点，H4DTTA配体可以看作连接的连接体，因此，整体结构分析为由TOPOS4.0确定的点符号为62.82.10262.82的（3,4）连接的三维网格；从框架连接构筑的角度，铽基MOF晶体材料DZU-80的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2c，晶胞参数为：a=25.403910Å,b=13.28225Å,c=14.95185Å,α=90o,β=100.2404°,γ=90o；所述铽基MOF晶体材料的制备方法，包括以下步骤：将有机配体2',5'-二甲基-[1,1':4',1''-三联苯]-3,3'',5,5''-四羧酸（H4DTTA）与六水合硝酸铽（TbNO32·6H2O）溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，混合均匀，密封后放入烘箱中，溶剂热反应后得到DZU-80晶体；所述有机配体H4DTTA和六水合硝酸铽的摩尔比为1:2；所述DMF的添加量为每0.1毫摩尔的H4DTTA对应8-10毫升的DMF；乙酸或者甲酸的添加量为每1毫升的DMF对应15-25微升的甲酸乙酸溶液；所述溶剂热反应的温度为90-100℃，反应时间为24-48小时；所述利用铽基MOF晶体材料制备的薄膜荧光传感器的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈和DZU-80加入DMF中搅拌12小时，制备均匀的混合溶液，将得到的混合溶液转移到5ml或10ml注射器中，注射器的针与集料板的距离控制在8-10cm，推料速度设定为0.001-0.0024mms，接收器转速为10RPM—100RPM；在16-18KV条件下静电纺丝一定时间，得到负载有DZU-80的薄膜，即为薄膜荧光传感器。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 德州学院 一种铽基MOF晶体材料及其制备方法、薄膜荧光传感器及硝基苯酚检测应用

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