申请/专利权人：贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司

申请日：2024-03-27

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN118241198A

主分类号：C23C26/00

分类号：C23C26/00

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.25#公开

摘要：本发明公开了一种高纯半导体掺杂物用生产设备及其耐蚀纯净处理方法，该高纯半导体掺杂物用生产设备所有管道均采用奥氏体不锈钢材料制造、设置有抽真空的装置和充入保护气体的装置、为两级蒸馏冷凝结构；其中不锈钢管道内表面固定有防护层，该防护层由外及里分布有厚度75μm‑80μm的复合层、5μm‑8μm的锌镍混合层、12μm‑20μm的铝层和不锈钢基体层；其中复合层由氧化铝、氧化铅、WC、CeO2密排混合而成。该高纯半导体掺杂物用生产设备内表面防护性好、表面完整性高、呈较高程度惰性、结合力强、使用寿命长、致密度好。

主权项：1.一种高纯半导体掺杂物用生产设备的耐蚀纯净处理方法，其特征在于包括以下阶段：S1：原料准备①原材料准备：准备一套所有管道均采用奥氏体不锈钢材料制造的、设置有抽真空的装置和充入保护气体的装置、可实现两级蒸馏冷凝工艺的六氯乙硅烷用生产设备；②工装准备：准备一套套芯限位工装，所述套芯限位工装整体均采用聚氯乙烯材料制成，其结构由三个部分组成，外围的工装外廓2是类弹簧的严格围绕轴线旋转的卷绕结构，中心是与轴线平行设置的满布网眼的工装内环多孔筛管4，工装外廓2的卷绕结构内侧与工装内环多孔筛管4外壁通过等距排列的、与轴线垂直设置的工装支撑辐条3相互连接固定；③辅材及设备准备：准备与上述工装工装内环多孔筛管4内径匹配的纯铜丝、纯铅丝，获得铜内芯5和铅内芯5；准备电镀设备，包括相互匹配的脉冲直流电源装置、线路、聚氯乙烯槽和超声波搅拌装置；准备足量NaOH，PbCH3COO2，HBF4，H3BO3，纯铝块，C102H151O39N31，阳离子活性剂，NaKC4H4O6，FeCl3，NiSO4，C6H5Na3O7，NaCl，Na2SO4，明胶，乙醇，粒径0.5μm-0.8μm的WC微粒，粒径10nm-15nm的CeO2粉末和ZnO，质量浓度50%的HNO3水溶液，NH4F；准备电抛光槽液、油槽、微弧氧化处理槽；S2：管道预处理①在阶段S1步骤①准备的六氯乙硅烷用生产设备装配前，将所有不锈钢管道1全部先进行预处理，获得待处理不锈钢管道1；②将阶段S1步骤③准备的铜内芯5插入阶段S1步骤②准备套芯限位工装的工装内环多孔筛管4内，然后将整合好的套芯限位工装插入步骤①获得的不锈钢管道1，然后将插入了工装的不锈钢管道1浸入阶段S1步骤③准备的电抛光槽液中，以不锈钢管道1为阳极，以铜内芯5为阴极，将套芯限位工装按5rmin-8rmin的速率沿其自身轴线旋转，进行电抛光处理，获得内表面抛光不锈钢管道1；③将纯铝块加热至熔融，然后将内表面抛光不锈钢管道1内表面浸入铝液中，获得内表面固定有铝层的不锈钢管道1；④将阶段S1步骤③准备的NaOH、ZnO、NaKC4H4O6、FeCl3和NaNO3与水混配成按质量浓度计NaOH285gL-290gL、ZnO60gL-62gL、NaKC4H4O645gL-48gL、FeCl30.8gL-1gL、NaNO31.7gL-1.9gL的混合液，以该混合液为浸锌液，按0.2ms-0.3ms的流速通入步骤③获得的不锈钢管道1，让其在管内充分流动，填满管腔，持续70s-80s，获得一次浸锌处理不锈钢管道1；⑤在步骤④获得的一次浸锌处理不锈钢管道1通入阶段S1步骤③准备的HNO3水溶液除锌处理，完毕后再按步骤④所述浸锌工艺处理35s-40s，获得预处理不锈钢管道1；S3：管道防护处理①将阶段S1步骤③准备的NiSO4，C6H5Na3O7，H3BO3，NaCl，Na2SO4，明胶与水配比成按质量浓度计NiSO472gL-75gL，C6H5Na3O792gL-95gL，H3BO34.5gL-4.8gL，NaCl9gL-11gL，Na2SO442gL-45gL，明胶0.3gL-0.5gL的混合液，获得镀镍槽液；②将阶段S1步骤③准备的铜内芯5插入阶段S1步骤②准备套芯限位工装的工装内环多孔筛管4内，然后将整合好的套芯限位工装插入阶段S2步骤⑤获得的预处理不锈钢管道1，然后将插入了工装的不锈钢管道1浸入步骤①获得的镀镍槽液中，以预处理不锈钢管道1为阴极，以铜内芯5为阳极，采用电流密度1.2Adm3-1.5Adm3，温度55℃-60℃，保持11min-13min的，将套芯限位工装按5rmin-8rmin的速率沿其自身轴线旋转工艺参数完成电镀镍处理，获得内表面镀镍不锈钢管道1；③将阶段S1步骤③准备的PbCH3COO2，HBF4，H3BO3，C102H151O39N31，阳离子活性剂，WC微粒，CeO2粉末与水混配成按质量浓度计PbCH3COO2220gL-230gL，HBF4180gL-190gL，H3BO315gL-18gL，C102H151O39N312gL-2.5gL，阳离子活性剂0.7gL-0.8gL，WC微粒35gL-38gL，CeO2粉末32gL-35gL的混合液，然后滴入阶段S1步骤③准备的HNO3水溶液调节酸碱度至pH0.4-0.6，然后超声分散20min-25min，获得复合槽液；④将阶段S1步骤③准备的铅内芯5插入阶段S1步骤②准备套芯限位工装的工装内环多孔筛管4内，然后将整合好的套芯限位工装插入步骤②获得的内表面镀镍不锈钢管道1，然后将插入了工装的不锈钢管道1浸入步骤③获得的复合槽液中，以内表面镀镍不锈钢管道1为阴极，以铅内芯5为阳极，保持300W-350W功率的超声波振动搅拌，采用电流密度160mAcm-165mAcm，温度45℃-50℃，保持2.5h-3h的，将套芯限位工装按5rmin-8rmin的速率沿其自身轴线旋转工艺参数完成电镀镍处理，获得预防护处理不锈钢管道1；⑤将步骤④获得的预防护处理不锈钢管道1完全浸入阶段S1步骤③准备的微弧氧化处理槽，以380V-400V的微弧氧化处理直流电压，170A-180A的处理电流，处理20min-25min，获得一段强化处理管道；调整微弧氧化工艺，升压至420V-430V，升流至200A-210A，再处理8min-10min，获得二段强化处理管道；⑥将步骤⑤获得的二段强化处理管道完全浸入升温至180℃-200℃的油槽的油液中，除氢处理15h-18h，获得所需处理完成不锈钢管道1；S4：后处理①将阶段S1步骤③准备的HNO3水溶液、NH4F与水混配成按质量分数计1%的HNO3、1%的NH4F混合水溶液，获得清洗防护液；②采用步骤①获得的清洗防护充分冲刷阶段S3步骤⑥获得的处理完成不锈钢管道1内壁，然后将全管道烘干，完成不锈钢管道1的清浩防护处理；③根据设计要求组装六氯乙硅烷用生产设备，完成全设备处理过程；④每次使用该设备制造六氯乙硅烷后，重复步骤②，即可再次使用。

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