申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2024-03-27

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN118237079A

主分类号：B01J31/06

分类号：B01J31/06;B01J35/50;B01J35/30;C11C3/10;C10L1/02

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.25#公开

摘要：本发明公开了一种哑铃形Janus固体碱催化剂及其制备方法和应用，本发明先通过乳液聚合法制备了聚苯乙烯胶乳，再使用种子乳液聚合法在聚苯乙烯颗粒上聚合得到核壳结构的氯化聚苯乙烯颗粒，接着通过种子溶胀聚合法以氯化聚苯乙烯颗粒为种子得到哑铃形Janus粒子，最终通过胺化得到哑铃形Janus固体碱催化剂。该方法避免了球形固体碱催化剂稳定性差的问题，哑铃形Janus的一瓣为疏水的纯聚苯乙烯，另一瓣由于单侧接枝有机碱使得颗粒存在两亲性，进而有效提高了颗粒的稳定性；同时，催化剂易于分离，有效提高了催化剂的重复使用率；本发明制备得到的固体碱催化剂可用于酯交换制备生物柴油的反应中，具有高活性、回收分离简单的特点。

主权项：1.一种哑铃形Janus固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：1通过乳液聚合法制备含有聚苯乙烯颗粒的聚苯乙烯胶乳；该步骤获得的聚苯乙烯胶乳中所含聚苯乙烯颗粒的平均粒径在100nm～135nm之间；2以步骤1所得聚苯乙烯胶乳、对氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯为反应物，使用种子乳液聚合法在聚苯乙烯颗粒表面聚合生成具有核壳结构的氯化聚苯乙烯颗粒；该步骤获得的氯化聚苯乙烯微球的平均粒径在130nm～165nm之间；3制备哑铃形Janus颗粒将步骤2所得氯化聚苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯和十二烷基硫酸钠分散在水中，于室温下溶胀48～52h；之后将体系升温至78～82℃保温2～2.5h，待体系降至室温后加入水相阻聚剂对苯二酚水溶液和偶氮二异丁腈的苯乙烯溶液，最后在78～82℃搅拌反应8～10h，之后固体产物经离心分离、洗涤、冷冻干燥得到哑铃形Janus颗粒；其中氯化聚苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、十二烷基硫酸钠、对苯二酚、偶氮二异丁腈的质量比为1：5～7：0.35～0.45：0.5～0.7：0.003～0.004：0.03～0.04；氯化聚苯乙烯与溶剂水的质量比为1：35～40；对苯二酚水溶液浓度为5mmolL～20mmolL；所述偶氮二异丁腈的苯乙烯溶液中偶氮二异丁腈和溶剂苯乙烯的质量比为1：43～45；该步骤获得的哑铃形Janus颗粒平均粒径在245nm～320nm之间；4制备哑铃形Janus固体碱催化剂将步骤3所得哑铃形Janus颗粒超声分散于1,4-二氧六环中，加入有机碱、四丁基碘化铵、氢氧化钠，在58～62℃下磁力搅拌24～26h，结束后将混合物离心分离并洗至中性，冷冻干燥，得到哑铃形Janus固体碱催化剂；其中哑铃形Janus颗粒、1,4-二氧六环、四丁基碘化铵、氢氧化钠的质量比为1：30～65：0.25～0.30：0.9～1.1；有机碱和氢氧化钠的摩尔比为1：3.5～4.0；所述有机碱选自三甲胺、1，1，4，4-四甲基胍、1，5，7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯或1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯；该步骤获得的哑铃形Janus固体碱催化剂平均粒径在246nm～325nm之间。

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权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 一种哑铃形Janus固体碱催化剂及其制备方法和应用

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