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申请/专利权人：中国科学院过程工程研究所;北京科技大学
申请日：2024-03-11
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN118240096A
主分类号：C08B11/12
分类号：C08B11/12
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.25#公开
摘要：本发明提供一种从羧甲基纤维素钠制备羧甲基纤维素锂的方法，属于天然高分子离子交换改性领域。所述方法包括以下步骤：向羧甲基纤维素钠粉料中加入硫酸溶液，混合后进行造粒；将羧甲基纤维素钠粒状固体填入反应器中，加入硫酸溶液淋洗，在淋洗液出口端安装电导率仪进行在线检测，当电导率出现拐点终止硫酸洗液进料，得到羧甲基纤维素酸CMC‑H；向同一反应器中加入去离子水淋洗，当电导率再次出现拐点，停止淋洗，取出洗涤后的羧甲基纤维素酸CMC‑H；取电池级氢氧化锂固体，与洗涤后的羧甲基纤维素酸反应，洗涤后得到产物。采用本方法制备获得的羧甲基纤维素锂成本低，转化效率高，容易实现工业化生产。
主权项：1.一种从羧甲基纤维素钠制备羧甲基纤维素锂的方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：1向羧甲基纤维素钠粉料中加入质量分数为40％-50％的硫酸溶液，在捏合机或混炼机中充分混合，至物料呈现为润湿的团状物；2将步骤1得到的羧甲基纤维素钠团状物进行造粒，得到粒状固体；3将步骤2得到的羧甲基纤维素钠粒状固体填入反应器中，加入质量分数为0.1％-10％的硫酸溶液淋洗，在淋洗液出口端安装电导率仪进行在线检测，当电导率出现拐点，继而无明显变化时，终止硫酸洗液进料，继续将反应器中的液体排出，得到羧甲基纤维素酸CMC-H；4向同一反应器中加入去离子水，淋洗步骤3得到的羧甲基纤维素酸CMC-H，当电导率再次出现拐点，继而无明显变化时，用酸化的氯化钡溶液测试淋洗水，如果无白色沉淀出现时，确认硫酸已被置换完全，停止淋洗，继续将反应器中的液体排净，取出洗涤后的羧甲基纤维素酸CMC-H；5取电池级氢氧化锂固体，加去离子水配置成氢氧化锂悬浮浆料，在捏合机中加入步骤4得到的洗涤后的羧甲基纤维素酸CMC-H，启动捏合机，逐渐加入氢氧化锂悬浮浆料，充分混合后加入体积分数为75％的有机醇水溶液，洗涤后离心去除母液，将得到的沉淀物用体积分数为95％有机醇水溶液洗涤，得到产物。
全文数据：
权利要求：
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