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申请/专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日：2022-07-18
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN115197193B
主分类号：C07D327/06
分类号：C07D327/06
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.25#授权;2022.11.04#实质审查的生效;2022.10.18#公开
摘要：本发明涉及一种电子级1,4‑丁烷磺酸内酯的制备方法，其包括如下步骤：S1.将厂区生产线上精馏处理后的1,4‑丁烷磺酸内酯直接灌装至装有分子筛的反应釜内静置，静置8‑16h,得到酸值水分初步降低的产品；S2.将步骤S1中处理完成后的产品于干燥洁净环境下注入密闭容器内的各敞口槽体中以在槽底形成一层液膜，静置后缓慢降温至12.5℃以下，使用循环管道向密闭容器中循环通入含水量在15ppm以下的氮气以带走水分和杂质，继续循环直至24h以上氮气含水量不超过5ppm停止；S3.静置升至室温，收集各敞口槽体内的液体，即得。优点为，结合分子筛、低温及氮气吹扫带水技术，工艺相对简单，可非常显著的降低产品酸值和水分。
主权项：1.一种电子级1,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将厂区生产线上精馏处理后的1,4-丁烷磺酸内酯直接灌装至装有分子筛的反应釜内静置，静置8-16h,得到酸值为0-64ppm，水分质量含量为0-120ppm的1,4-丁烷磺酸内酯，备用；S2.将步骤S1中处理完成后的1,4-丁烷磺酸内酯于干燥洁净环境下注入密闭容器内的各敞口槽体中以在槽底形成一层液膜，静置3h以上，降温至12.5℃以下，使用循环管道向密封容器中循环通入含水量在15ppm以下的氮气，持续循环并监测氮气含水量，当24h内氮气含水量增加超过5ppm，则排出密闭容器内的至少一半摩尔量的氮气并补入新的含水量在15ppm以下的氮气，随后继续循环直至24h以上氮气含水量增加不超过5ppm时停止；S3.静置升至室温，收集各敞口槽体内的液体，即得酸值为0-30ppm、水分含量为0-40ppm的电子级1,4-丁烷磺酸内酯；步骤S2中降温时降温速度控制为0.5-1℃10min。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 武汉松石科技股份有限公司 一种电子级1,4丁烷磺酸内酯的制备方法
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