申请/专利权人：武汉海关技术中心

申请日：2024-03-26

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN118253293A

主分类号：B01J20/26

分类号：B01J20/26;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.28#公开

摘要：本发明公开了用于蛋白同化激素和β2‑激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法。本发明的检测方法包括：通过溶剂热反应方法制备磁性Fe3O4纳米粒子；利用磁性Fe3O4纳米粒子制备SiO2Fe3O4；利用SiO2Fe3O4磁性纳米粒子、浓氨水、氨丙基三乙氧基硅烷制备APTESSiO2Fe3O4；利用APTESSiO2Fe3O4和1,3,5‑三甲基间苯三酚水热反应得到TpAPTESSiO2Fe3O4；将TpAPTESSiO2Fe3O4、1,3,5‑三甲基间苯三酚和联苯胺分散于DMF中，加入氧化石墨烯，得到TpBDGO磁性材料。TpBDGO磁性材料可以用于在液相质谱中作为萃取材料。萃取时将样品溶液调节至预定pH值，加入TpBDGO磁性材料进行萃取；利用强磁铁将磁性材料分离出来，洗脱；对所获得产物利用LC‑MSMS方法进行分析。本发明方法相较于国家标准GB31658.22‑2022、农业农村部1063号公告‑2‑2008和农业农村部1031号公告‑1‑2008可以将检出限降低3个数量级。

主权项：1.用于蛋白同化激素和β-2激动剂同时检测的萃取材料制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、通过溶剂热反应制备磁性Fe3O4纳米粒子；步骤2、将制备好的Fe3O4纳米粒子分散于异丙醇、去离子水和浓氨水的混合物中，加入四乙氧基硅烷，Fe3O4与四乙氧基硅烷的比例为1:2，室温搅拌预定时间，制备SiO2Fe3O4，洗涤干燥，获得SiO2Fe3O4粒子；步骤3、取预定量的SiO2Fe3O4分散于足量异丙醇与和4mL浓氨水的混合物中，再加入氨丙基三乙氧基硅烷，SiO2Fe3O4与氨丙基三乙氧基硅烷的比例为2:1，35℃搅拌后，升温至85℃继续搅拌，制备APTESSiO2Fe3O4；洗涤干燥，获得APTESSiO2Fe3O4粒子；步骤4、取预定量的APTESSiO2Fe3O4粒子分散于二氧六环、10.5Tp和乙酸的混合物中，超声分散，APTESSiO2Fe3O4与Tp的比例为100:1到100:2，将该混合物置于水热反应釜中，在120℃下反应，待冷却到室温后取出，洗涤，获得TpAPTESSiO2Fe3O4粒子；步骤5、取TpAPTESSiO2Fe3O4粒子分散于DMF、Tp和BD的混合物中，Tp与BD的摩尔比为2:3，超声分散后加入GO并搅拌，随后升温至80℃搅拌3小时，获得TpBDGO包覆的磁性粒子，洗涤，真空干燥，获得特异修饰的TpBDGO包覆的APTESSiO2Fe3O4萃取材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 武汉海关技术中心 用于蛋白同化激素和β2-激动剂同时检测的萃取材料及萃取方法

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