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一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法 

申请/专利权人:上海应用技术大学

申请日:2021-11-10

公开(公告)日:2024-06-28

公开(公告)号:CN114182271B

主分类号:C07C315/00

分类号:C07C315/00;C25B3/07;C25B3/23

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.28#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要:本发明涉及一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法,包括:首先将α‑甲基苯乙烯类化合物、磺酰类化合物及电解质在一定溶剂内配制成混合溶液,以铂片为电解材料,进行通电反应,反应结束后,将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,即得到烯丙基砜化合物。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、原子利用率高、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

主权项:1.一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)称取0.5mmol1-甲基-4-1-甲基乙烯基苯、0.6mmol对甲苯磺酰肼、0.05mmol碘化钾于试管中,以氯仿和水的混合溶液作为溶剂,在60℃条件下搅拌并以10mA的反应电流通电反应8h,得到反应混合液;(2)将反应混合液与乙酸乙酯混合并萃取,取上层液并用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤,得到初提纯产物,之后将初提纯产物减压浓缩得浓缩物,对浓缩物进行柱层析分离,即得到目标产物1-甲基-4-2-对甲苯基烯丙基磺酰基苯;所述氯仿和水的体积比为1:1;进行柱层析分离时所用展开剂为石油醚和乙酸乙酯以体积比10:1组成的混合溶液。

全文数据:

权利要求:

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