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一种利用UPLC-MS/MS同时测定鼻敏胶囊中22种化学成分的方法 

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申请/专利权人:山东省中医药研究院;山东康众宏医药科技开发有限公司

摘要:本发明涉及一种基于UPLC‑MSMS的鼻敏胶囊多成分含量测定方法,包括:步骤1、制备供试样品溶液、制备对照品溶液,步骤2、通过超高效液相串联质谱技术,采用三重四级杆的选择反应监测SRM模式进行含量测定,步骤3、用系列浓度标准品溶液分别建立22种成分的标准曲线,通过标准曲线和样品的峰面积计算鼻敏胶囊中22种成分的含量。该测定方法灵敏度高,检测限和定量限低,准确度高。能够同时测定鼻敏胶囊中22种化学成分,为鼻敏胶囊的质量控制提供了一种可靠的分析方法。

主权项:1.一种基于UPLC-MSMS的鼻敏胶囊多成分含量测定方法,其特征在于:包括:步骤1、样品的制备方法:1.1制备对照品溶液:精密称取苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱、附子灵、乌头碱、乌头原碱、新乌头原碱、异甘草素、刺甘草查尔酮、原儿茶酸、甘草素、异甘草苷、甘草香豆素、柚皮素、夏佛塔苷、甘草查尔酮B、甘草酸铵、甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷对照品,甲醇溶解,其中乌头碱用乙腈溶解,混匀,得到单一对照品储备液;分别精密移上述对照品储备液加甲醇或乙腈按倍率稀释法稀释,得到一系列各标准品浓度已知的对照品溶液;1.2制备供试品溶液,取鼻敏胶囊内容物适量,研细,精密称定,加入甲醇,超声处理,放冷、摇匀、过滤,取续滤液,过滤膜,得供试样品溶液。步骤2、检测所用的色谱条件、质谱条件如下:2.1色谱条件色谱柱:AcclaimTMRSLC120C18,2.1*100mm,2.2μm色谱柱;流动相:A0.05%甲酸水-B乙腈;流速:0.4mL·min-1;进样量:3μL;柱温:30℃;洗脱方式为梯度洗脱;2.2质谱条件离子源为电喷雾离子源ESI,正负离子检测;选择反应监测SRM模式;鞘气和辅助气均为氮气。步骤3、标准曲线的绘制将一系列各已知标准品浓度的对照品溶液进样,记录各标准品对应的峰面积,以峰面积Y为纵坐标,标准品浓度X为横坐标进行线性回归,得到各标准品的线性方程。步骤4、待测品的检测将待测样品粉末按照步骤1制备供试品溶液,按照步骤2的色谱及质谱条件进行检测,并分别记录22种化学成分对应的峰面积;根据步骤3中的线性方程得到22种化学成分的含量。

全文数据:

权利要求:

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