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一种电氧化甲醇和二甲胺直接合成DMF的方法及应用 

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申请/专利权人:南京大学

摘要:一种电氧化甲醇和二甲胺直接合成N,N‑二甲基甲酰胺DMF的方法及应用。本申请以构建对二甲胺具有强吸附的金属A位点,以及对甲醇具有中等吸附的金属B位点来实现快速电化学氧化C‑N偶联制备DMF。具体电化学过程包含:将具有不同吸附能的双金属制备成电极,在含有甲醇和二甲胺DMA的电解溶液中于100mAcm‑2电流密度下展现出高的DMF法拉第效率FE约为45%和稳定性五个连续16小时的测试循环,DMF产率超过400μmolcm‑2h‑1;此外,我们的催化剂在五个连续16小时的测试循环中稳定地产生了DMF。本发明还可拓展到电解乙醇和二甲胺制备N,N‑二甲基乙酰胺。其中,发明对以仲胺类化学品为原料的酰胺合成具有普适效应,不同于传统的应用于氨和伯胺的席夫碱路径。

主权项:1.一种电氧化甲醇和二甲胺直接合成DMF的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、电极制备:将Nafion溶解于无水乙醇中,搅拌均匀后加入商用金属粉末,超声处理后得到悬浮液,将悬浮液缓慢均匀地逐滴滴加至泡沫镍基底上,在反应电流密度下原位电氧化得到催化电极材料。S2、直接电氧化甲醇和二甲胺生产DMF:以甲醇和二甲胺为反应物,以所制备电极为工作电极极,AgAgCl电极作为参比电极,Pt片作为对电极,在恒定电流密度下进行电化学反应,使用1H-NMR光谱分析液相产物。

全文数据:

权利要求:

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