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申请/专利权人：泾河新城陕煤技术研究院新能源材料有限公司

摘要：本发明公开了一种宽粒度分布和高峰强比的镍钴锰氢氧化物制备方法，该方法采用主反应釜造核，经浓缩作为晶种存储在晶种釜，并将晶种定量加入主反应釜，缓慢降低pH等工艺，制备具有粒度分布宽，晶面峰强比高等特征镍钴锰氢氧化物。本发明解决了间歇法工艺产能低、废料和废水量大，连续法工艺产品球形度差、微粉多，晶面峰强比低的问题，用以改善镍钴锰基正极材料的振实密度、体积比容量和循环性能。

主权项：1.宽粒度分布和高峰强比的镍钴锰氢氧化物制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，将镍盐、钴盐、锰盐按NixCoyMnzOH2中对应元素摩尔比配制成浓度为c1的混合盐溶液；所述步骤1中混合盐溶液的浓度c1范围为：1.0molL≤c1≤2.5molL；步骤2，分别配制浓度为c2的沉淀剂溶液和浓度为c3的络合剂溶液；所述步骤2中沉淀剂溶液浓度c2的范围为：1.0molL≤c2≤10molL；络合剂溶液浓度c3的范围为：1.0molL≤c3≤14.0molL；步骤3，向主反应釜加入纯水，启动主反应釜搅拌，并向主反应釜中通入保护气；所述步骤3中，纯水量为主反应釜体积的40-90%，保护气为氮气、氩气或者氦气中的一种；保护气流量为3.0-18.0Lh；步骤4，待主反应釜温度达到反应温度，加入沉淀剂和络合剂调节底液pH和络合剂浓度；所述步骤4中，反应温度为40-80℃，底液pH为10.00-12.50；络合剂浓度为0.5-10.0gL；步骤5，将步骤1配制的混合盐溶液和步骤2配制的沉淀剂、络合剂边搅拌打入主反应釜，待反应液体积达到溢流口开启K1、K2，控制浓缩机清液流出速度，实现主反应釜液位稳定并与浓缩机循环；所述步骤5中，搅拌速度为200-700rpm，浓缩机清液流出速度：物料打入主反应釜内速度的比值为1.0-1.3；步骤6，待主反应釜浆料粒度D10大于1.0微米时，关闭K2，开启K3，控制浓缩机清液流出速度，主反应釜浆料经浓缩机后进入晶种釜存储，作为晶种使用，浓缩过程中降低主反应釜液位；所述步骤6中，浓缩机清液流出速度：物料打入晶种釜内速度的比值为0.2-1.0，晶种釜中晶种的固含量为100-700gL；步骤7，待主反应釜浆料粒度D10达到3.0-7.0微米、晶种釜浆料粒度D50达到2.0-6.0微米时，关闭K1、K3，停止浓缩，打开K4，将晶种浆料注入主反应釜；所述步骤7中，晶种注入速度为10-80gh；步骤8，控制主反应釜进料速度，逐渐降低pH，待主反应釜液位达到溢流口处，浆料粒度D50达到目标粒度，径距达到0.9-1.4，开启K5，浆料进入陈化釜，并开启陈化釜搅拌；步骤9，维持浆料粒度D50和径距稳定，晶种釜的晶种浆料使用完后，关闭K4和晶种釜搅拌，开启K6，将主反应釜全部浆料注入陈化釜；步骤10，关闭主反应釜和晶种釜，陈化釜继续搅拌1.0-6.0小时；步骤11，将步骤10中陈化后的浆料经陈化釜底部出料口打到离心机进行脱水洗涤，先用碱液进行洗涤，脱水后再用纯水洗涤；所述步骤11中，碱洗液浓度为0.3-3.0molL，碱洗量和水洗量为前驱体理论产量的2-20倍；步骤12，将步骤11中洗涤完的物料进行干燥、过筛、除磁，即得。

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