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气相连续制备E-1,1,1,4,5,5,5-七氟-4-(三氟甲基)戊-2-烯的方法 

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申请/专利权人:北京宇极科技发展有限公司;泉州宇极新材料科技有限公司

摘要:本申请公开了一种气相连续制备E‑1,1,1,4,5,5,5‑七氟‑4‑三氟甲基戊‑2‑烯的方法,所述方法包括将1,1,1,2,3,4,5,5,5‑九氟‑4‑三氟甲基戊‑2‑烯进行第一气相加氢反应、第一气相脱氟化氢反应、第二气相加氢反应和第二气相脱氟化氢反应得到E‑1,1,1,4,5,5,5‑七氟‑4‑三氟甲基戊‑2‑烯,本申请以1,1,1,2,3,4,5,5,5‑九氟‑4‑三氟甲基戊‑2‑烯为原料合成E‑1,1,1,4,5,5,5‑七氟‑4‑三氟甲基戊‑2‑烯的单程产率高,并且原料易得,可以通过市售得到。

主权项:1.一种气相连续制备E-1,1,1,4,5,5,5-七氟-4-三氟甲基戊-2-烯的方法,包括:将1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟-4-三氟甲基戊-2-烯进行第一气相加氢反应、第一气相脱氟化氢反应、第二气相加氢反应和第二气相脱氟化氢反应得到E-1,1,1,4,5,5,5-七氟-4-三氟甲基戊-2-烯;第一气相加氢反应是将1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟-4-三氟甲基戊-2-烯和氢气在加氢催化剂存在下进行的反应得到1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟-2-三氟甲基戊烷;所述第一气相加氢反应的反应压力为0.1MPa;反应温度为150-250℃;所述1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟-4-三氟甲基戊-2-烯与氢气的物质的量之比为1:10-15;接触时间为60-100s;所述第一气相脱氟化氢反应为1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟-2-三氟甲基戊烷在脱氟化氢催化剂存在下进行反应得到1,1,1,3,4,5,5,5-八氟-4-三氟甲基戊-2-烯和或1,1,1,2,4,5,5,5-八氟-4-三氟甲基戊-2-烯;所述第一气相脱氟化氢反应的反应压力0.1MPa;反应温度为350-500℃;接触时间为60-100s;所述第二气相加氢反应为1,1,1,3,4,5,5,5-八氟-4-三氟甲基戊-2-烯和或1,1,1,2,4,5,5,5-八氟-4-三氟甲基戊-2-烯在加氢催化剂存在下与氢气发生反应得到1,1,1,2,3,5,5,5-八氟-2-三氟甲基戊烷或和1,1,1,2,4,5,5,5-八氟-2-三氟甲基戊烷;所述第二气相加氢反应的反应压力为0.1MPa;反应温度为150-250℃;1,1,1,3,4,5,5,5-八氟-4-三氟甲基戊-2-烯或和1,1,1,2,4,5,5,5-八氟-4-三氟甲基戊-2-烯与氢气的物质的量之比为1:10-15;接触时间为60-100s;所述第二气相脱氟化氢反应为所述1,1,1,2,3,5,5,5-八氟-2-三氟甲基戊烷或和1,1,1,2,4,5,5,5-八氟-2-三氟甲基戊烷在脱氟化氢催化剂存在下进行反应得到E-1,1,1,4,5,5,5-七氟-4-三氟甲基戊-2-烯;所述第二气相脱氟化氢反应的反应压力为0.1MPa;和或反应温度为350-500℃;和或接触时间为60-100s;所述加氢催化剂包含活性成分和载体,所述活性成分为钯,所述载体为CrF3、MgF2或AlF3,以在加氢催化剂中所占的质量百分比计,所述活性成分为2-5%,所述载体为95-98%;所述脱氟化氢催化剂为CrF3。

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