买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所

摘要：本发明公开了一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法，属于生物医学检测技术领域。该方法对待测尿样进行酶解处理，对酶解后的尿样通过固相萃取进行净化、富集，富集后使用25％乙腈水溶液复溶即完成测试样的制备，经超高效液相色谱仪分离后，采用三重四极杆串联质谱仪进行多离子反应监测模式检测。本发明12种目标分析物相关系数r2均大于0.99，样品的平均回收率在80.0％～120％，精密度13.6％，检出限在0.001‑0.02μgL，定量限为0.004‑0.07μgL。内标归一化后的基质因子MFi为0.80‑1.20，CV15％。本发明方法准确可靠、简单快捷，可用于同时检测尿液中12种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物。

主权项：1.一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1配制标准溶液；2对待测尿样进行冻融、酶解，对酶解后的尿样进行净化、富集；3对净化、富集后的尿样进行UPLC-MSMS检测；所述UPLC-MSMS检测，其色谱柱为：WatersACQUITYHSST3；流速为：0.25mLmin；流动相为：A相是体积比为0.1％甲酸水溶液，B相是乙腈；所述UPLC-MSMS检测，其质谱条件为：ESI离子源，正离子扫描，避蚊胺定量离子对：192.2119.0；3-[乙基氨基羰基]苯甲酸定量离子对：194.0149.1；避蚊胺ω-羧酸定量离子对：222.2149.0；ω-羟基避蚊胺定量离子对：208.1135.0；吡虫啉-1定量离子对：256.1208.8；吡虫啉-2定量离子对：256.0209.1；噻虫胺-1定量离子对：250.0169.1；噻虫胺-2定量离子对：250.0169.2；啶虫脒定量离子对：223.0126.0；噻虫啉定量离子对：253.0125.9；5-羟基吡虫啉定量离子对：272.0225.0；N-去甲基啶虫脒定量离子对：209.0126.2；4方法学评价；所述步骤2中的净化、富集的操作步骤为：通过固相萃取处理，待酶解后的尿样过柱后，利用纯水润洗样品管和淋洗固相萃取柱，然后依次用乙腈+乙酸乙酯溶液和2％甲酸乙腈溶液洗脱固相萃取柱；所述乙腈+乙酸乙酯溶液中的乙腈和乙酸乙酯的体积比为2:1；所述固相萃取采用WAX96孔提取板；所述多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物为避蚊胺、3-[乙基氨基羰基]苯甲酸、避蚊胺ω-羧酸、ω-羟基避蚊胺、吡虫啉-1、吡虫啉-2、噻虫胺-1、噻虫胺-2、啶虫脒、噻虫啉、5-羟基吡虫啉和N-去甲基啶虫脒。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法