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申请/专利权人：杭州昱衡科技有限公司
摘要：本发明涉及一种小粒径球形硅树脂的制备方法。采用酸性双核离子液体催化三官能烷氧基硅烷水解缩聚，制得粒径1~2μm小粒径球形硅树脂粉。本发明所用的酸性双核离子液体在水中溶解性好，每个分子上有两个磺酸根，使得其能快速催化三官能烷氧基硅烷快速水解‑缩合。因为缩合反应很快，反应体系内生成纳米粒子较多，且它们长到一定粒径后，从反应体系中析出，从而抑制了其粒径进一步长大，使得其粒径在1~2μm范围内均匀分布。此外，因为所用酸性双核离子液体催化剂有较大的分子结构，因而空间位阻效应更大一些，诱导水解产物定向缩合反应，在无表面活性剂的条件下，可获得粒径分布均匀的小粒径硅树脂粉。
主权项：1.一种制备小粒径球形硅树脂的方法，其特征在于，原材料包含有酸性双核离子液体催化剂，制备方法如下：采用酸性双核离子液体催化三官能烷氧基硅烷水解缩聚，制得粒径1~2μm小粒径球形硅树脂粉；所述酸性双核离子液体催化剂的制备方法为： ；所述酸性双核离子液体催化剂的制备方法为：1）中间体合成：称量N-甲基咪唑和1,4-二溴丁烷分别加入反应容器中，量取乙腈加入上述装有N-甲基咪唑和1,4-二溴丁烷的反应容器中，N2保护下，恒温油浴中冷凝回流；反应结束后，倾析出上层有机相乙腈，下层白色固体中间体产物用丙酮洗涤，然后旋蒸得到中间体白色固体双-3-甲基-1-咪唑亚丁基二溴盐离子液体，放入干燥器中备用；2）目标离子液体合成:称量一定量的上述白色中间体溶于水中，加入双倍物质的量的浓硫酸，室温磁力搅拌反应，真空旋蒸除去溶剂水，得到浅黄色黏稠状离子液体双-3-甲基-1-咪唑亚丁基双硫酸氢盐；所述小粒径球形硅树脂的方法为：按比例加入三官能烷氧基硅烷，酸性双核离子液体和去离子水，保温20~50℃，搅拌30~90min后停止搅拌，静置3~6h，冷却过滤，190-210℃干燥2-5h制得粒径1-2μm小粒径球形硅树脂粉；组分质量三官能烷氧基硅烷100酸性双核离子液体0.5~10去离子水400-1800。
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权利要求：
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