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申请/专利权人：山东硅纳新材料科技有限公司

摘要：本发明提供一种无压烧结制备h‑BN‑AlON耐高温绝缘套筒的方法，具体步骤包括粉体混合球磨、冷等静压成型及无压烧结等步骤。本发明中将h‑BN粉体、B2O3粉体、Al2O3粉体、AlN粉体和MgSiN2粉体等陶瓷粉均匀混合在一起，采用冷等静压成型的方式将陶瓷粉直接成型为圆筒状坯体，通过对坯体少量加工实现材料的近净成型；采用无压烧结方式利用高温环境下B2O3与AlN进行高温固相反应原位生成BN与Al2O3，同时残余的AlN与Al2O3固溶形成高温稳定且绝缘的AlON，从而制得h‑BN‑AlON耐高温绝缘套筒。其具有高致密度、高强度、使用寿命长且高温稳定性好、绝缘性能佳的优点。本发明的制备方法简单，加工量小，成本较低且生产效率高，有利于工业化大生产的推广和应用。

主权项：1.一种无压烧结制备h-BN-AlON耐高温绝缘套筒的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：步骤S1：将h-BN粉体、AlN粉体、B2O3粉体、Al2O3粉体和MgSiN2粉体置于球磨罐中，与球磨介质、球磨溶剂混合后进行球磨至混合粉体的D50为1-3μm，取出后，50-100℃干燥得到混合粉体；步骤S2：将干燥后的混合粉体放入马弗炉中，升温至400-700℃，保温2-6h，随炉冷却后取出，进行二次球磨30-60min，过筛得到细粉；步骤S3：将过筛后的细粉装入模具中，进行冷等静压成型，冷等静压的压力为20-150MPa，保压时间为1-5min，保压结束后泄压，泄压速度为5-10MPamin；然后将成型后的样品放入坩埚中，并置于高温炉中，在保护气氛中1700-2200℃烧结1-3h，随炉冷却后取出样品，加工到所需尺寸，即得所述耐高温绝缘套筒；所述步骤S1中，按质量百分比计，h-BN粉体的添加量为10-30%，B2O3粉体的添加量为5%-30%、Al2O3粉体的添加量为5%-20%、AlN粉体的添加量为40%-80%、MgSiN2粉体的添加量为0.5%-7%；步骤S1中，所述h-BN粉体的平均粒径为3-20μm，纯度≥99.9%；AlN粉体平均粒径为0.5-5μm，纯度≥99.9%；B2O3粉体平均粒径为1-20μm，纯度≥99.5%；Al2O3粉体的平均粒径为1-30μm，纯度≥99.5%；MgSiN2粉体平均粒径为200-300nm，纯度≥99.9%；步骤S3中，所述冷等静压成型采用两段冷等静压成型，第一段加压压力为20-40MPa，升压速率为5-8MPamin，保压时间为30-60s；第二段加压压力为80-100MPa，升压速率为7-10MPamin，保压时间为60-120s；步骤S3中，所述烧结分为两段升温，先将温度升至750-800℃，保温1-3h，升温速率为8-12℃min；再升温至1700-2200℃，保温1-3h，升温速率为3-5℃min。

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