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申请/专利权人：杭州市中医院

摘要：本发明公开了一种健脾安胎颗粒质量检测的方法，属于中药制剂分析领域。所述质量检测方法以薄层色谱法鉴别阿胶珠、酒白芍、黄芩、续断，同时以HPLC定量测定颗粒中的黄芪甲苷的含量测定，并对供试品溶液提取方法、检测波长及流动相等条件的考察，实现对健脾安胎颗粒质量进行全面地评价和控制，从而为健脾安胎颗粒的真伪鉴别和内在质量检测提供全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。

主权项：1.一种健脾安胎颗粒质量检测的方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别健脾安胎颗粒中阿胶珠、酒白芍、续断、黄芩，以高效液相色谱法测定健脾安胎颗中黄芪甲苷的含量；所述的续断薄层色谱法鉴别的步骤为：1）取健脾安胎颗粒粉末，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣备用，以gml计算，健脾安胎颗粒：甲醇=1：6；2）残渣加水溶解，用氨水洗涤，再用饱和正丁醇提取，再用水洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；3）取川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；4）取供试品溶液及对照品溶液各适量，点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为14∶7∶2的二氯甲烷-甲醇-水为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；所述的黄芩薄层色谱法鉴别的步骤为：1取健脾安胎颗粒粉末，加乙酸乙酯-甲醇溶解，加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；以gml计算，健脾安胎颗粒：乙酸乙酯-甲醇=1：6；2取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液及对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶0.2∶0.3：1的乙酸乙酯-丙酮-二甲基甲酰胺-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液；所述的阿胶珠薄层色谱法鉴别的步骤为：1取健脾安胎颗粒粉末8g，置100ml厌氧瓶中，加6molL盐酸30ml，搅拌均匀，密封，105℃加热6小时，取出，放冷，备用；2加水30ml搅拌均匀，滤过，滤液中加氢氧化钠饱和溶液中和至pH为5~6，浓缩至5~10ml，加于732强酸苯乙烯阳离子交换树脂柱，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再加3%氢氧化钠7ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加30%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；3取甘氨酸对照品，加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；4吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1的苯酚-4％硼砂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%茚三酮乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；所述的酒白芍薄层色谱法鉴别的步骤为：1取健脾安胎颗粒粉末5g，加乙醇2ml、乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，加于中性氧化铝柱，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；2取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；3吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40∶5∶10∶0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；所述的高效液相色谱法测定健脾安胎颗中黄芪甲苷的含量步骤为：1色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以用量比为30∶70的乙腈-水为流动相，蒸发光散射检测器检测，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；2对照品溶液的制：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；3供试品溶液的制备：取健脾安胎颗粒样品，置圆底烧瓶中，精密加入氨水和水，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，精密量取25ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇溶液振摇萃，合并正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；4测定法：分别精密吸取对照品溶液2μl、5μl和供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方式计算，即得。

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