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回收阿利沙坦酯废渣中三苯基甲醚合成四氮唑的方法 

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申请/专利权人:山东信立泰药业有限公司

摘要:本发明公开了一种回收阿利沙坦酯废渣中三苯基甲醚合成四氮唑的方法,利用阿利沙坦酯合成过程中的废液,对废液中的三苯基甲醚进行回收,同时降低废液中其他杂质的成分含量,再利用三苯基甲醚制备三苯基氯甲烷,再利用三苯基氯甲烷合成N‑三苯基甲基‑5‑4'‑溴甲基联苯‑2‑基四氮唑,而N‑三苯基甲基‑5‑4'‑溴甲基联苯‑2‑基四氮唑是制备阿利沙坦酯的起始原料,因此,不但实现了废渣三苯基甲醚的循环重复利用,还生成了制备阿利沙坦酯的起始原料,极大的降低了阿利沙坦酯合成成本。

主权项:1.回收阿利沙坦酯废渣中三苯基甲醚合成四氮唑的方法,其特征在于:包括如下步骤:S1:将阿利沙坦酯废液减压蒸馏得到废渣干品,废渣干品主要成分为三苯基甲醚Ⅵ;S2:(1)废渣干品加入有机溶剂溶解,控制反应温度,通入盐酸气反应,反应完毕,降温,析晶,过滤,洗涤,得三苯基氯甲烷Ⅰ,或者(2)废渣干品中直接加入4N的盐酸乙酸乙酯溶液,反应完毕,降温,析晶,过滤,洗涤,得三苯基氯甲烷Ⅰ,合成反应式如下: ;S3:在二氯甲烷溶剂中,三苯基氯甲烷Ⅰ与5-[2-(4′-甲基联苯基)]四唑Ⅱ在温度25~30℃、缚酸剂的条件下发生取代反应,反应完成,再经洗涤,萃取,调pH值,减压干燥,制得N-三苯基甲基-5-4'-甲基联苯-2-基四氮唑Ⅲ;在二氯甲烷溶剂中,N-三苯基甲基-5-4'-甲基联苯-2-基四氮唑Ⅲ与二溴海因Ⅳ在40~42℃、光照、催化剂偶氮二异丁腈的条件下回流反应,反应完毕,再经后处理步骤,制得最终产物N-三苯基甲基-5-4'-溴甲基联苯-2-基四氮唑Ⅴ,合成反应式如下: 。

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