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一种中药复方五神汤的质量检测方法 

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申请/专利权人:江苏海洋大学

摘要:本发明公开了一种中药复方五神汤的质量检测方法,用UPLC‑Q‑ExactiveOrbitrap‑MSMS分析方法对五神汤中金银花、紫花地丁、茯苓、车前子和牛膝五味药材中的化学成分进行定性分析;再利用紫外分光光度法测定五神汤中总黄酮和总酚酸的含量。UPLC‑Q‑ExactiveOrbitrap‑MSMS分析方法具备分辨率高、质量精度好、定性能力强等优点,可以对复杂的中药复方中的化学成分进行广泛而准确的检测;紫外分光光度法可提供快速、准确而可靠的检测结果,操作简单易行,并通过了方法学验证,且线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及回收率等均符合规定,定性和定量分析结合为五神汤质量标准的建立奠定了基础。

主权项:1.一种中药复方五神汤的质量检测方法,其特征在于:中药复方五神汤由金银花、紫花地丁、茯苓、车前子和牛膝五味药材组成,具体检测方法如下:S1:用UPLC-Q-ExactiveOrbitrap-MSMS分析方法分别对金银花、紫花地丁、茯苓、车前子和牛膝五味药材进行定性分析;S2:利用紫外分光光度法检测五神汤中总黄酮和总酚酸的含量;S1中对五神汤中金银花90g、紫花地丁30g、茯苓30g、车前子30g和牛膝15g五味药材进行定性分析,包括以下过程:第一步:色谱与质谱条件;第二步:混合对照品溶液的制备:分别取芦丁、没食子酸、原儿茶酸、奎尼酸、杨梅素、京尼平苷酸、咖啡酸、木犀草苷、绿原酸、槲皮素、秦皮乙素、秦皮甲素、毛蕊花糖苷、β-蜕皮甾酮对照品适量,置于棕色容量瓶中,用80%的甲醇溶解稀释,并定容至25mL,制备成200μgmL的对照品储备液,取各对照品储备液适量,稀释成5μgmL的混合对照品溶液;第三步:供试品溶液的制备:按处方称取五神汤中药饮片39g,加入25倍量水,浸泡60min,提取105min,提取3次,合并续滤液,旋蒸仪减压浓缩,温度60℃,至250mL;精密移取0.5mL浓缩液,置于10mL容量瓶中,用蒸馏水稀释并定容至刻度,摇匀,即得五神汤供试品溶液7.8mgmL;确定色谱-质谱条件后,取混合对照品溶液及供试品溶液适量,过0.22μm微孔滤膜,导入UPLC-Q-ExactiveOrbitrap-MSMS色谱-质谱联用仪进行检测,可基于对照品的色谱峰与质谱数据对五神汤中的化合物进行准确鉴定,通过与天然化合物数据库的分子离子、二级碎片离子比对,推测其它化合物。

全文数据:

权利要求:

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