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氯唑西林钠的结晶方法 

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申请/专利权人:山西双雁药业有限公司

摘要:本发明公开了一种氯唑西林钠的结晶方法,在反应瓶中,加入6‑氨基青霉烷酸和水,在pH为7.5~8.5下,滴加3‑邻氯苯基‑5‑甲基‑4‑异恶唑酰氯的乙酸乙酯溶液,进行缩合反应,而后调节pH值至2.0~2.5,分层得到氯唑西林酸的乙酸乙酯溶液;然后,加入乙酸乙酯与乳酸钠的混合液作为底液,加入氯唑西林钠晶体作为晶种,将氯唑西林酸的乙酸乙酯溶液与异辛酸钠的丙酮溶液互滴加入,进行成盐。在本发明的方法中,使用乳酸钠和异辛酸钠作为成盐剂,加入乙酸乙酯和乳酸钠的混合液作为底液,将氯唑西林酸的乙酸乙酯溶液与异辛酸钠的丙酮溶液互滴加入,减少异辛酸钠的用量,较好地控制物料中杂质2‑乙基己酸的生成,产品品质好,含量高,收率高,且稳定性好。

主权项:1.一种氯唑西林钠的结晶方法,包括如下步骤: 氯唑西林酸的制备 在反应瓶中,加入6-氨基青霉烷酸6-APA和水,在pH为7.5~8.5下,向其中滴加3-邻氯苯基-5-甲基-4-异恶唑酰氯的乙酸乙酯溶液,搅拌下进行缩合反应,而后用酸调节pH值至2.0~2.5,静置分层,上层得到氯唑西林酸的乙酸乙酯溶液,下层为水相; 氯唑西林钠结晶的制备 在反应瓶中,加入乙酸乙酯和乳酸钠的混合液作为底液,并加入氯唑西林钠晶体作为晶种,搅拌下将上述氯唑西林酸的乙酸乙酯溶液与异辛酸钠的丙酮溶液互滴加入,而后降温养晶,经过滤、洗涤、干燥,得到氯唑西林钠晶体。

全文数据:

权利要求:

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