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一种七钼酸铵的阶段降温冷却结晶制备方法 

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申请/专利权人:金堆城钼业股份有限公司

摘要:本发明公开一种七钼酸铵的阶段降温冷却结晶制备方法,包括将去离子水升温至70~75℃,加入四钼酸铵和质量百分比浓度为25~28%的氨水,得到第一混合液;将第一混合液的pH调节为6~7,溶液比重调节为1.35~1.40gcm3,溶液温度调节为70~85℃,得到调节后的第一混合液;对调节后的第一混合液进行过滤除杂后以第一降温速率降温至45℃并进行第一次保温处理,得到初结晶混合液;在七钼酸铵晶体形成初期采用相对较慢的降温速率及较长的保温时间,控制晶核生成量和晶型的初步形成;在晶体生长期,采用阶梯式降温及产品干燥工艺的协同控制方法,通过对结晶速度及干燥温度、速度的调控,得出具有不同水分含量的七钼酸铵产品。

主权项:1.一种七钼酸铵的阶段降温冷却结晶制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1、将去离子水升温至70~75℃,然后加入四钼酸铵和浓度为25~28%的氨水,得到第一混合液;将第一混合液的pH调节为6~7,溶液比重调节为1.35~1.40gcm3,溶液温度调节为70~85℃,得到调节后的第一混合液;步骤2、对调节后的第一混合液进行过滤除杂后以第一降温速率降温至40℃~45℃并进行第一次保温处理,得到初结晶混合液;步骤3、将初结晶混合液以第二降温速率降温至32℃~37℃并进行第二次保温处理,得到第二结晶混合液,将第二结晶混合液过滤后在100℃烘箱温度下干燥4h,得到无水七钼酸铵;步骤4、将第二结晶混合液以第二降温速率降温至24℃~29℃并进行第三次保温,得到第三结晶混合液,将第三结晶混合液过滤后在90℃烘箱温度下干燥4h,得到一水七钼酸铵;步骤5、将第三结晶混合液以第二降温速率降温至16℃~21℃并进行第四次保温,得到第四结晶混合液,将第四结晶混合液过滤后在80℃烘箱温度下干燥4h,得到二水七钼酸铵;步骤6、将第四结晶混合液以第二降温速率降温至8℃~13℃并进行第五次保温,得到第五结晶混合液,将第五结晶混合液过滤后在60℃烘箱温度下干燥4h,得到三水七钼酸铵;步骤7、将第五结晶混合液以第二降温速率降温至0℃~5℃并进行第六次保温,得到第六结晶混合液,将第六结晶混合液过滤后在50℃烘箱温度下干燥4h,得到四水七钼酸铵。

全文数据:

权利要求:

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