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一种二氟甲烷磺酰氯的制备方法 

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申请/专利权人:衢州市九洲化工有限公司

摘要:本发明涉及含氟精细化学品技术领域,具体公开了一种二氟甲烷磺酰氯的制备方法,具体步骤包括:在反应釜中加入碱溶液、相转移催化剂、苄硫醇和R22,闭釜后,在设定条件下反应,取上层有机相进行碱洗后减压蒸馏,得到中间体苄基二氟甲基硫;将水和苄基二氟甲基硫混合,控制反应温度,通入氯气反应,随后于室温下用氮气进行吹扫并且停止搅拌后分层,有机相经脱水剂干燥、过滤,减压蒸馏后得到二氟甲烷磺酰氯。本方法有效提升了二氟甲烷磺酰氯的选择性和产率。

主权项:1.一种二氟甲烷磺酰氯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:按照质量份数,在反应釜中加入30-50份碱溶液、3-10份的相转移催化剂、100-150份的苄硫醇、80-100份的R22,闭釜后,于90-95℃反应4-5h,取上层有机相进行碱洗后减压蒸馏,得到中间体苄基二氟甲基硫;步骤二:将70-80份水和20-30份苄基二氟甲基硫,控制反应温度为10-15℃,于150-210min内通入25-35份氯气,反应完毕,于室温下用氮气进行吹扫并且停止搅拌后分层,有机相经脱水剂干燥、过滤,减压蒸馏后得到二氟甲烷磺酰氯。

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权利要求:

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