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一种氮掺杂碳包覆的氧化镍锰中空纳米花球复合材料的制备及应用 

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申请/专利权人:哈尔滨理工大学

摘要:本发明公开了一种氮掺杂碳包覆的氧化镍锰中空纳米花球复合材料作为生物传感器电极材料的制备方法。本发明的目的是解决空心碳球比表面积小,检测甲基多巴灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括:一、溶剂热合成法制备镍锰甘油酸盐;二、溶剂热合成氢氧化镍锰和热处理制备空心的氧化镍锰;三、自组装盐酸多巴胺到空心的氧化镍锰表面并热处理制备氮掺杂碳包覆的氧化镍锰。本发明采用溶剂热和热处理工艺制备的氮掺杂碳包覆的氧化镍锰中空纳米花球不仅可以提供许多活性位点,还可以提高导电性能和电催化活性,所制备的氮掺杂碳包覆的氧化镍锰中空纳米花球生物传感器电极材料检测甲基多巴的灵敏度分别为0.17μA·μM‑10‑10μM和0.06μA·μM‑110‑60μM,检测限低至35nMSN=3。

主权项:1.一种氮掺杂碳包覆的氧化镍锰中空纳米花球复合材料的制备方法,其特征在于一种氮掺杂碳包覆的氧化镍锰中空纳米花球生物传感器电极材料的制备方法是按以下步骤进行的:一、溶剂热合成法制备镍锰甘油酸盐NiMn-G1将0.5~2mmol六水合硝酸镍、0.5~2mmol四水合氯化锰溶解在30~50mL异丙醇和6~10mL甘油的混合溶液中,将0.1~0.3g聚乙烯吡咯烷酮K30加入上述混合溶液中进行搅拌50min得到透明的浅绿色溶液;2将步骤一1混合溶液转移到不锈钢高压釜中在160~200°C下保持4~10h,离心并用乙醇洗涤数次,在60°C真空下干燥镍锰甘油酸盐;二、溶剂热合成氢氧化镍锰和热处理制备空心的氧化镍锰Ni6MnO8NSS1称取步骤一2中100~300mg镍锰甘油酸盐分散到15~25mL的N-甲基吡咯烷酮去离子水混合溶液体积比为3:1中,剧烈磁力搅拌0.5h,将悬浮液转移到不锈钢高压釜中在140~180℃下保持10~14h,自然冷却至室温,离心收集产物,用去离子水和乙醇洗涤数次,干燥后得到镍锰氢氧化物;2将步骤二1中的镍锰氢氧化物在空气气氛下置于300~600°C的管式炉中以2°C·min-1的升温速率退火2h,制备了氧化镍锰;三、自组装盐酸多巴胺到空心的氧化镍锰表面并热处理制备氮掺杂碳包覆的氧化镍锰NC@Ni6MnO8NSS1取步骤二2中100~150mg氧化镍锰在磁力搅拌下分散到150mL0.1MTris缓冲溶液中,随后加入100~150mg盐酸多巴胺并剧烈搅拌6~24h,用水和乙醇彻底洗涤数次离心收集得到聚多巴胺包覆的氧化镍锰;2随后将步骤三1中的聚多巴胺包覆的氧化镍锰在氩气气氛下置于500~800°C的管式炉中以2°C·min-1的升温速率煅烧1~3h得到氮掺杂碳包覆的氧化镍锰。

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权利要求:

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