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申请/专利权人：浙江工业大学;衢州市浙工大柯城产业发展研究院
摘要：本发明公开了一种石杉碱甲关键中间体的合成方法，该方法以β‑酮酯为原料，与异丁烯醛发生不对称Micheal‑Aldol化学反应，生成三碳桥环产物，随后进行磺化反应、消去反应，最终得到目标产物石杉碱甲中间体A‑10；本发明方法避免使用高毒试剂，解决了石杉碱甲合成路线中桥环上消除反应收率低的问题，并减少反应过程中产生的杂质，操作方便，条件温和，产品易于分离纯化，为石杉碱甲的全合成提供了绿色、高效的途径；
主权项：1.一种石杉碱甲中间体A-10的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：室温氮气保护条件下，化合物A-7与异丁烯醛在有机溶剂中，有机碱作用下反应得到化合物A-8；有机碱为四甲基胍；步骤2：室温下，化合物A-8与磺酰化试剂、缚酸剂在有机溶剂中，4-二甲氨基吡啶催化下反应得到异构体混合物A-9aA-9b；磺酰化试剂选自甲基磺酰氯、乙基磺酰氯、苯基磺酰氯或对甲基苯磺酰氯；A-9a表示顺式异构体化合物，A-9b表示反式异构体化合物；步骤3：将异构体混合物A-9aA-9b进行柱层析分离，以石油醚：乙酸乙酯＝6:1为洗脱剂，分离获得化合物A-9a、化合物A-9b；步骤4：氮气保护下，将化合物A-9a、醋酸钠溶于冰醋酸中，升温至110～130℃发生消除反应得到化合物A-10；并且：氮气保护下，将化合物A-9b、NaI、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和二甲基甲酰胺混合，在100～120℃下反应得到化合物A-10； 化合物A-9a、化合物A-9b中，R为甲基、乙基、苯基或对甲基苯基。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江工业大学 衢州市浙工大柯城产业发展研究院 石杉碱甲关键中间体的合成方法
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