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N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的合成工艺 

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申请/专利权人:湖北文理学院;华中药业股份有限公司

摘要:本发明公开了一种N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺,包括以下步骤:1将草酸和乙醇混合加热后再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂,得反应物料;2向反应物料中连续滴加无水乙醇,蒸馏后降温,得精馏物料;3将乙醇和L‑丙氨酸混合,得混合物料;4将混合物料与精馏物料混合,并加入无水乙醇和苯,加热脱水酯化,得反应液;将反应液升温,常压回收苯和乙醇的混合物,趁热过滤,滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯,得浓缩液,将浓缩液降温储存,得N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯。本发明提供的N‑乙氧草酰基‑L‑丙氨酸乙酯的合成工艺,通过添加固体酸催化剂使反应时的酸度稳定,保证反应正向进行,有效提高了反应率。

主权项:1.一种N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的合成工艺,其特征在于,所述N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的反应方程式为: 所述N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的合成工艺,包括以下步骤:1将草酸、乙醇混合后加热至90~105℃,再加入过量无水乙醇和固体酸催化剂,并控制反应温度为90~120℃,保温1~2h,得反应物料;2向步骤1的反应物料中连续滴加无水乙醇,乙醇的滴加速率与醇水共沸的速率相等,醇水共沸物经蒸馏后馏出,降温至70~80℃,得精馏物料;3将乙醇、L-丙氨酸混合后升温至80~85℃,保持回流至L-丙氨酸完全溶解,得混合物料;4将步骤3的混合物料加入步骤2的精馏物料中,并加入无水乙醇和苯,加热至80~100℃进行脱水酯化,得反应液;5将步骤4中的反应液升温至140~150℃,常压回收苯和乙醇的混合物以及固体酸催化剂,趁热过滤,滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯,得浓缩液,将浓缩液降温至60~80℃,储存,得N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯;其中,所述步骤1中的固体酸催化剂为铝基固体酸、炭基固体酸、磺酸型固体酸中的至少一种。

全文数据:

权利要求:

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