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申请/专利权人：重庆中润新材料股份有限公司

摘要：本发明提供一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产系统，其中，方法包括：通过将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，并加入与其等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；加热甜菜碱母液至75～85℃，进行常压加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；加热甜菜碱浓缩液至40～60℃，进行真空减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；将处理后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；在甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，烘干得到的甜菜碱盐酸盐结晶。本发明能够大幅缩减甜菜碱除盐工艺流程，合成成本低、纯度高、收率高且操作简便。

主权项：1.一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，加入与所述反应产物等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；将所述甜菜碱母液加热至75～85℃，在常压下进行加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；将所述甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，在真空中进行减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；将出现固体析出后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；在所述甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，并烘干过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶；所述方法采用如下生产系统制备甜菜碱盐酸盐，所述系统包括：氯乙酸物料釜、四乙基氢氧化铵物料釜、三甲胺物料釜、中和反应釜、甜菜碱反应釜、浓缩釜、纯化结晶釜、第一离心机、盐酸盐结晶釜、第二离心机和烘干机；所述氯乙酸物料釜和四乙基氢氧化铵物料釜分别装有对应的氯乙酸和四乙基氢氧化铵，并均通过带有隔膜泵的管道与所述中和反应釜连通；所述三甲胺物料釜装有对应三甲胺，并与所述中和反应釜均通过带有隔膜泵的管道与所述甜菜碱反应釜连通；所述甜菜碱反应釜通过带有隔膜泵的管道与所述浓缩釜连通；所述浓缩釜设置有搅拌器、真空泵和密度计，所述真空泵用于对所述甜菜碱浓缩液进行减压浓缩，所述密度计用于实时监测甜菜碱浓缩液的固体析出情况，并通过带有隔膜泵的管道与所述纯化结晶釜连通；所述纯化结晶釜包括有加热器和搅拌器，用于对甜菜碱浓缩液进行加热搅拌；所述第一离心机与所述纯化结晶釜连通，用于对所述甜菜碱浓缩液进行离心，得到高纯度甜菜碱离心液；所述盐酸盐结晶釜与所述第一离心机连通，用于所述高纯度甜菜碱离心液进行结晶；所述第二离心机与所述盐酸盐结晶釜连通，用于对结晶后的甜菜碱离心液进行离心处理，得到甜菜碱盐酸盐结晶；所述烘干机与所述第二离心机连通，用于烘干所述甜菜碱盐酸盐结晶。

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