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一种玉米秸秆基环氧树脂及其制备方法 

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申请/专利权人:广东睿鹏材料科学有限公司

摘要:本发明公开了一种玉米秸秆基环氧树脂及其制备方法,属于生物质资源高附加值利用和环氧树脂交叉技术领域。所述玉米秸秆基环氧树脂的制备原料按重量份数计包括:环氧树脂改性玉米秸秆纤维20~30份、氨基改性玉米秸秆纤维20~30份、环氧树脂聚合物8~12份、环氧树脂固化剂1~5份、扩链剂5~10份、乳化剂1~3份和去离子水50~70份。本发明具有生产成本低、绿色环保和对玉米秸秆进行高值化利用,减少玉米秸秆在传统利用方式中对环境造成污染等优点。

主权项:1.一种玉米秸秆基环氧树脂,其特征在于,所述玉米秸秆基环氧树脂按重量份数计包括:环氧基改性玉米秸秆纤维20~30份、氨基改性玉米秸秆纤维20~30份、环氧树脂聚合物8~12份、环氧树脂固化剂1~5份、扩链剂5~10份、乳化剂1~3份、稀释剂5~8份、消泡剂0.1~0.5份和去离子水50~70份;所述环氧基改性玉米秸秆纤维的制备步骤包括:a、玉米秸秆制备微纳纤维素:将干的玉米秸秆置于粉碎机中粉碎,粉碎后的玉米秸秆置入5~10wt%的氢氧化钠溶液中,玉米秸秆和氢氧化钠的质量分数比为1:5~1:10,并在80~100℃下恒温蒸煮1~2小时,过滤除去滤液;将得到的滤渣置入3~10wt%的过氧化氢溶液中,玉米秸秆和过氧化氢的质量分数比为1:2~1:5,调节混合溶液的pH值为11~12,并在100~120℃下恒温反应2~5小时,直至玉米秸秆变成白色,获得白色玉米秸秆;将3~5gTEMPO加入至20~50g蒸馏水中,加热至80~100℃,并不断搅拌直至TEMPO完全溶解,获得TEMPO溶液;将100g所述白色玉米秸秆加入至500mL的蒸馏水中,以200~500rmin的搅拌速度进行搅拌,然后依次加入所述TEMPO溶液、20~40g溴化钠和1000~2000mL浓度为12wt%的次氯酸钠溶液,并用5wt%的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值维持在10~10.5之间,室温下反应直至混合溶液的pH值在3分钟内不再发生变化,加入20~50mL酒精终止反应;将混合溶液利用1000目的纱布进行过滤,并用蒸馏水清洗至滤液呈中性,去除滤液得到氧化后的玉米秸秆;将100g氧化后的玉米秸秆浸泡在1000mL浓度为1~2M的盐酸溶液中,室温下反应12~24小时,然后离心去除滤液,将滤渣备用;将所得到的滤渣分散至100mL的水中,以超声功率为700~900W进行超声处理3~5小时,得到微纳米纤维素;b、微纳纤维素的环氧基改性:将步骤a得到的微纳米纤维素继续加入至反应釜中,并加入1000ml的蒸馏水,在搅拌速度为1000~2000转分钟的条件下,通入氮气10~20分钟,以除去反应釜中的空气,然后加入8~12g的3-环氧丙基三甲氧基硅烷,加热反应釜至50~60℃,恒温反应12~36小时,过滤除去滤液,得到所述环氧基改性玉米秸秆纤维;所述氨基改性玉米秸秆纤维的制备步骤包括:c、微纳纤维素的氨基改性:将步骤a得到的微纳米纤维素继续加入至反应釜中,并加入1000ml的蒸馏水,在搅拌速度为1000~2000转分钟的条件下,通入氮气10~20分钟,以除去反应釜中的空气,然后加入10~30g的3-氨丙基三乙氧基硅烷,加热反应釜至60~70℃,恒温反应10~15小时,过滤除去滤液,得到氨基改性玉米秸秆纤维。

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