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申请/专利权人：兴荣新源(厦门)科技有限公司

摘要：本申请涉及钠离子电池正极材料技术领域，尤其是一种氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料及其制备方法。一种氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料，包括焦磷酸磷酸铁钠载体和包覆于焦磷酸磷酸铁钠载体表面的包覆层，所述包覆层为氟磷酸钒钠、碳源形成的混合型包覆层，混合型包覆层的厚度分布0.5～10nm之间，占氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料总质量百分数的0.2～3％；所述碳源为单原子掺杂改性的单层石墨烯和或单原子掺杂改性的单壁碳纳米管。本申请提供的氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料缩短了钠离子脱嵌的孔道，提高钠离子扩散速度、电化学活性和传输速率，具有良好电化学性能和倍率性能。

主权项：1.一种氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，分别制备碳源、焦磷酸磷酸铁钠前驱体、氟磷酸钒钠前驱体溶液；步骤二，将步骤一中制备的碳源、焦磷酸磷酸铁钠前驱体、氟磷酸钒钠前驱体溶液在室温下以在20-60kHz的超声条件下分散20-40min，以2-4℃min升温至200~250℃下进行10-16h水热反应，过滤、干燥、行星球磨处理得复合材料前驱体；步骤三，步骤二中的复合材料前驱体置于马沸炉在惰性气氛下原位还原反应处理，热处理程序：以1-3℃min升温至340-380℃保温15-40min，然后以3-6℃min升温至650-780℃保温2-4h开炉自然冷却到室温，行星球磨处理得氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料；其中，碳源为单原子掺杂改性的石墨烯；单原子掺杂改性的石墨烯包括载体石墨烯和以单原子形式原位生成于载体石墨烯表面的过渡金属元素；过渡金属元素为Fe、Na、Mn、V、Co、Cu、Ag中的至少一种；所述过渡金属元素与载体石墨烯的质量比为1:40-100；单原子掺杂改性的石墨烯的制备方法如下：S1，采用混合酸液对载体石墨烯进行表面处理得表面酸化处理富有含氧基团的石墨烯；同时配制金属前驱体溶液：将5-10份的金属盐溶解于100份去离子水中得金属前驱体溶液，所述金属盐为金属硝酸盐、金属氯化盐、金属乙酰丙酮中的一种；S2，将表面酸化处理富有含氧基团的石墨烯与金属前驱体溶液混合均匀，金属前驱体溶液中金属元素质量与表面酸化处理富有含氧基团的石墨烯的质量比为1:40-100，所得溶液在80-120kHz的超声条件下分散20-40min，然后将混合溶液800-1200rmin磁力搅拌20-24h；再将所得混合溶液升温蒸干溶剂，所得固体物球磨成粉末状；S3，所得固体粉末置于马沸炉在还原气氛下原位还原反应处理，热处理程序：以1-3℃min升温至250-280℃保温30-60min，再以3-6℃min升温至500-800℃保温2-4h，开炉自然冷却到室温，所得固体物以80-300rpm球磨处理0.5-2h得单原子掺杂改性的石墨烯；或者：单原子掺杂改性的石墨烯的制备方法如下：S1，配制金属前驱体溶液：将5-10份的金属盐溶解于100份去离子水中得金属前驱体溶液，所述金属盐为金属硝酸盐、金属氯化盐、金属乙酰丙酮中的一种；S2，氧化石墨烯溶液与金属前驱体溶液混合均匀，金属前驱体溶液中金属元素质量与氧化石墨烯的质量比为1:40-100，所得溶液在80-120kHz的超声条件下分散20-40min，然后将混合溶液800-1200rmin磁力搅拌20-24h；再将所得混合溶液升温蒸干溶剂，所得固体物球磨成粉末状；所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯含量为1-3wt%；S3，所得固体粉末置于马沸炉在还原气氛下原位还原反应处理，所述还原气氛为氢气或者氢氮混合气，所述氢氮混合气中氢气与氮气的体积比为20-60:40-80，热处理程序：以1-3℃min升温至250-280℃保温30-60min，再以3-6℃min升温至500-800℃保温2-4h，开炉自然冷却到室温，所得固体物以80-300rpm球磨处理0.5-2h得单原子掺杂改性的石墨烯；焦磷酸磷酸铁钠前驱体的结构式为Na4Fe3-a-bMaNbPO42P2O7，其中，0a1，0≤b0.4，M为V、Mn、Ti中的一种，N为La、Ce、Y中的一种；焦磷酸磷酸铁钠前驱体的的制备方法如下：将钠源、铁源、磷源、M盐、N盐、络合剂分散于四甘醇水溶液中混匀后，所述钠源、铁源、磷源、M盐、N盐的摩尔比为4:1.6-2.8:4.2-4.4:0.2-1.0:0-0.4，在200-240℃下进行4-6h水热反应，反应完成后，过滤并在-20℃下真空冷冻干燥20-24h，得到焦磷酸磷酸铁钠前驱体；所述钠源为焦磷酸钠或者柠檬酸钠；所述铁源为氯化亚铁或者硫酸亚铁；所述磷源为焦磷酸或者磷酸二氢铵；所述络合剂为柠檬酸或者葡萄糖抗坏血酸；所述氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料包括焦磷酸磷酸铁钠载体和包覆于焦磷酸磷酸铁钠载体表面的包覆层，所述包覆层为氟磷酸钒钠、碳源形成的混合型包覆层，混合型包覆层的厚度分布0.5~10nm之间，混合型包覆层占氟磷酸钒钠包覆焦磷酸磷酸铁钠复合材料总质量百分数的0.2~3%。

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