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申请/专利权人:甘肃东方钛业有限公司;甘肃泽通新能源材料有限公司
摘要:本发明涉及一种测定高掺钛磷酸铁中钛含量的方法,具体步骤如下:(1)配制待测元素标准溶液曲线;(2)将待测的磷酸铁研磨过筛,取一定量磷酸铁粉末加入浓盐酸,使大部分磷酸铁溶解;(3)通过醋酸纤维滤膜过滤后用稀硫酸冲洗;(4)将醋酸纤维膜连同上面的滤物进行灰化;(5)取焦硫酸钾钠均匀的铺在灰化物上面,转入马弗炉中;(6)在马弗炉中加热;(7)将冷却后的坩埚放置烧杯中,加入盐酸、硫酸和超纯水至试样完全溶解,转移至容量瓶中定容;(8)测量待测样品中元素强度,得出元素含量数值。本发明将不溶物通过焦硫酸盐熔融,并通过硫盐混酸作用,能完全溶解该类磷酸铁中不溶物,为准确测出磷酸铁中的钛含量提供可靠方法。
主权项:1.一种测定高掺钛磷酸铁中钛含量的方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)准确配制待测元素的标准溶液曲线,取0.4ppm、1ppm、2ppm、6ppm、10ppm五个点浓度;(2)将待检测的磷酸铁研磨过325目筛,取一定量的磷酸铁粉末加入浓盐酸,浓盐酸的加入量ml与磷酸铁质量g的比为5-10,进行加热,使大部分磷酸铁溶解,得到待测前处理液;(3)将待测前处理液通过醋酸纤维滤膜过滤,用稀硫酸冲洗后,收集滤液;(4)将醋酸纤维膜连同上面的滤物一并放入坩埚,在电炉上灰化,待醋酸纤维膜灰化完毕,将灰化物冷却;(5)按待测磷酸铁质量的10倍,取焦硫酸钾钠,均匀的铺在灰化物上面,继续在电炉上加热,直至焦硫酸钾钠熔化后,盖上坩埚盖并留一缝隙,转入马弗炉中;(6)在马弗炉中控制50-60min升温至725℃,保温40min,待降温至250℃时,取出坩埚,冷却至室温;(7)将冷却后的坩埚放置烧杯中,加入1:1盐酸10ml-20ml、10%硫酸30ml-50ml和超纯水50ml-80ml,加热至坩埚中的试样完全溶解,将溶液冷却至室温后转移至容量瓶中,并将步骤(3)收集的滤液一并转入容量瓶定容;(8)用电感耦合等离子发射光谱仪先测出标曲五个浓度点的强度,待曲线拟合结束后,再测量待测样品中元素强度,得出元素含量数值。
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权利要求:
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