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申请/专利权人：中核四0四有限公司

摘要：本发明属于乏燃料后处理分析技术领域，具体涉及一种二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法。采用树脂萃取分离二氧化镎粉末中的微量钍，分离后的含钍溶液通过电感耦合等离子体光谱仪测定。同时采用TVEA萃取分离树脂柱，提高了二氧化镎中微量钍的分离效率，提高了分析测定精密度。采用TEVA树脂能够将钍与基体元素分离，同时电感耦合等离子体光谱法测定结果准确，影响因素少，检测效果好，分析方法精密度优于10％，加标回收率在90％‑104％之间。

主权项：1.一种二氧化镎样品中微量钍的分析检测方法，其特征在于：1制备11molLHNO3+0.08molLHF混合酸；2制备1.0μgmL钍标准溶液和10μgmL钍标准溶液；3二氧化镎样品溶解：称取二氧化镎样品置于坩埚中，加入11molLHNO3+0.08molLHF混合酸，轻轻摇动使样品与酸混合均匀；加热溶解，溶解液中目视无残渣且溶液清亮，继续加热浓缩蒸至近干，得到溶解液；4样品前处理：在溶解液加热浓缩蒸至近干的少许液体中加入浓盐酸再次蒸至近干，并重复一次；加入硝酸溶液，再加入过氧化氢，加热浓缩，加入盐酸溶液混匀待用；5TEVA树脂柱平衡：先用水淋洗，再用盐酸溶液淋洗至树脂柱内外体系均一致，即平衡树脂柱；6TEVA树脂柱萃取分离：将4中混匀待用的液体转入5中树脂柱内进行分离，用盐酸溶液洗涤坩锅，并将洗涤液一并转入分离柱；并用盐酸溶液淋洗分离柱，用石英容量瓶接收淋洗液，滴加盐酸溶液至石英容量瓶刻度线，盖瓶盖上下摇晃，溶液摇匀后即待测样品溶液；7空白测定：另取一坩埚不加样品，随同上述样品操作进行样品空白，得到空白溶液；8样品测定：打开电感耦合等离子体光谱仪，预热，检查光谱仪工作参数正常；按照光谱仪提示将钍标准溶液按酸空白溶液、1.0μgmL、10μgmL的顺序依次在光谱仪上进样测量，光谱仪自动绘制钍标准曲线；再将7中空白溶液和6中待测样品溶液依次在光谱仪上进样测量，得到空白ρ0和样品中钍的质量浓度ρi；9分析结果计算 式中：wi——二氧化镎样品中钍的质量浓度，单位为微克每克；ρi——待测样品溶液中钍的质量浓度，单位为微克每毫升；ρ0——空白溶液中钍的浓度，单位为微克每毫升；V——钍元素通过树脂柱接收淋洗液体积，单位为毫升；m——二氧化镎样品质量，单位为克。

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