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一种3,4,5-三氟溴苯的合成方法 

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申请/专利权人:山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司

摘要:本发明提供了一种3,4,5‑三氟溴苯的合成方法,以3,4‑二氯硝基苯为原料,先经间位氯化反应生成3,4,5‑三氯硝基苯,然后经氯磺化反应生成2,3,4‑三氯‑6‑硝基苯磺酰氯,再经氟化反应生成2,3,4‑三氟‑6‑硝基苯磺酰氟,再经成盐、共热反应生成3,4,5‑三氟硝基苯,再经加氢还原反应生成3,4,5‑三氟苯胺,最后经重氮溴化反应得到3,4,5‑三氟溴苯。本发明是一条更安全、更环保、选择性更高且产量不受邻二氯苯硝化选择性限制的优化路线,解决了现有的3,4,5‑三氟溴苯合成方法存在的危险性高、产物收率低、产量放大困难的技术问题,属于有机合成技术领域。

主权项:1.一种3,4,5-三氟溴苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)3,4-二氯硝基苯与氯气在三氯化铁的催化下进行间位氯化反应,生成3,4,5-三氯硝基苯;(2)3,4,5-三氯硝基苯与氯磺酸进行氯磺化反应,生成2,3,4-三氯-6-硝基苯磺酰氯;2,3,4-三氯-6-硝基苯磺酰氯与氟化钾在四苯基溴化膦的催化下在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中进行氟化反应,生成2,3,4-三氟-6-硝基苯磺酰氟;2,3,4-三氟-6-硝基苯磺酰氟与氢氧化钠反应成盐后再与硫酸共热,生成3,4,5-三氟硝基苯;(3)3,4,5-三氟硝基苯与氢气在雷尼镍的催化下在甲醇中进行加氢还原反应,生成3,4,5-三氟苯胺;(4)3,4,5-三氟苯胺与亚硝基硫酸在硫酸中进行重氮反应,得到重氮料液;重氮料液与氢溴酸在溴化亚铜的催化下进行溴化反应,得到3,4,5-三氟溴苯。

全文数据:

权利要求:

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