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申请/专利权人：金堆城钼业股份有限公司

摘要：本发明公开了测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，选用安全且环境友好型“氨水‑过氧化氢‑盐酸‑硝酸”样品溶解处理方法，利用氢化物发生‑原子荧光光谱技术，创建一种新的焙烧钼精矿样品溶解处理方法和铋、锑元素含量快速、准确测定的新检测方法。具体为：依次制备样品溶液‑钼基体溶液‑还原剂溶液‑工作曲线系列溶液；选择合适的仪器测定参数，测定工作曲线系列溶液和样品溶液。该测定方法灵敏度很高，检出限低，属于ppb级检测方法。

主权项：1.测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：步骤1：配制钼基体溶液；步骤1中，配制钼基体溶液的方法为：称取纯度≥99.999％的高纯氧化钼于烧杯中，低温加热溶解，然后加入密度ρ＝0.90gmL的氨水，用氨水1+1稀释到100mL，形成钼含量为50mgmL的溶液A；摇匀待用；步骤2：配制硼氢化钠溶液；步骤3：制备工作曲线溶液；步骤3配制工作曲线系列溶液，方法为：移取六份等量的步骤1制备的钼基体溶液；移取每份钼基体溶液体积为1.35mL；然后分别加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.00mL铋、锑标准溶液，所述铋、锑标准溶液浓度为1μgmL；获得六份质量分数不同的样品溶液；然后在每份样品溶液各加入10mL密度ρ＝1.19gmL盐酸和1mL密度ρ＝1.42gmL的硝酸，最后用水稀释到100ml；得到六份工作曲线系列溶液；步骤4：溶解焙烧钼精矿样品和样品溶液B的制备；步骤4样品溶解处理和样品溶液制备具体包括以下步骤：步骤4.1：称取钼精矿样品，将钼精矿样品置于烧杯中，加入水和氨水，所述钼精矿样品、水和氨水的比例为0.1g:8～15mL：1～2mL；步骤4.2：将烧杯置于电热板上加热，加热温度为200～300℃，直至溶液不再继续反应；步骤4.3：将步骤4.2的溶解液冷却至室温，然后缓慢加入过氧化氢，加热煮沸；所述过氧化氢ρ＝1.10gmL，所述钼精矿样品和过氧化氢的比例为0.1g：2～4mL，加热煮沸1～2分钟；步骤4.4：将步骤4.3煮沸后的溶液冷却至室温，再加入盐酸，加热煮沸至清亮；所述盐酸ρ＝1.19gmL，所述钼精矿样品和盐酸的比例为0.1g：10～15mL；步骤4.5：继续将步骤4.4的溶液冷却至室温，最后加入硝酸，所述硝酸ρ＝1.42gmL，所述钼精矿样品和硝酸的比例为0.1g：0.5～2mL；步骤4.6：将步骤4.5获得的溶液转移至容量瓶中，混匀，干过滤，得到样品溶液A；步骤4.7：使用移液管或者移液枪分取样品溶液A至容量瓶中，在移取的溶液里加入密度ρ＝1.42gmL的硝酸并稀释，得到样品溶液B；步骤4.7所述硝酸与移取的样品溶液A的量关系如下：分取样品溶液A的量由焙烧钼精矿样品中铋、锑的质量分数决定：铋、锑的质量分数为0.00002～0.0025％，样品溶液A直接转为样品溶液B；铋、锑的质量分数0.0025～0.0100％；样品溶液A移取10mL，加入1～2mL硝酸；铋、锑的质量分数0.0100～0.0500％；样品溶液A移取5mL，加入1～2mL硝酸；当铋、锑的质量分数0.0025％，将加入硝酸的样品溶液A稀释到100mL；铋、锑的质量分数≤0.0025％则不用稀释；步骤5：采用原子荧光光谱仪，依次测定工作曲线溶液的荧光强度，并以工作曲线溶液的浓度为横坐标，工作曲线溶液的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤5所述原子荧光光谱仪，设定的测量工作参数如下：PMT电压200V；灯电流70～100mA；积分时间10s；积分延迟时间2.5s；燃烧器高度5mm；载气流量400mLmin；屏蔽气流量500mLmin，所述载气和屏蔽气均为高纯氩气；步骤6：测定样品空白溶液和样品溶液B的荧光强度；步骤7：根据样品溶液B的荧光强度和步骤5所述工作曲线方程计算出样品中铋、锑元素的浓度。

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